Исследование влияния температуры на процесс осаждения основного салицилата висмута из перхлоратных растворов при молярном соотношении салицит-ионов к висмуту n 1.1 с использованием в качестве нейтрализующего реагента раствора аммиака или едкого натра показало, что оптимальной температурой является температура 70±50С. В области рН 3±1соотношение салицилат-ионов к висмуту находится в пределах 1.05-1.17, согласно данным РФА, продукты представляют основной салицилат висмута (рис. 3.9(3)). При рН 2.1 осадок является рентгеноаморфным, по мере увеличения рН увеличивается интенсивность рефлексов, отвечающих основному салицилату висмута. При рН 4 содержание в %: висмута - 57.5, салицилат-ионов - 37.9%, удельная поверхность образца 18 м2/г.
Таким образом, основной салицилат висмута возможно получать осаждением из перхлоратных растворов висмута в области рН 3±1.
Проведенные исследования показали возможность синтеза основного салицилата висмута не только на основе реакций твердое - жидкость, но и осаждением из нитратных и перхлоратных растворов.
Выводы
1. Исследован процесс синтеза основного салицилата висмута по реакциям взаимодействия твердое жидкость: оксид, оксокарбонат, оксогидроксонитрат или оксогидроксоперхлорат висмута - раствор салициловой кислоты . Показано, что наиболее эффективно реакция протекает в системе оксогидроксоперхлорат висмута - салицилат натрия. При длительном взаимодействии (не менее 25 часов) основной салицилат висмута может быть получен также при использовании в качестве исходных соединений оксида или сксогидроксонитрата висмута.
2. Показано, что основной салицилат висмута может быть получен при осаждении висмута из азотнокислых или хлорнокислых растворов добавлением раствора салицилата натрия или аммония в интервале рН 3-6 и температуре процесса 70±50С.
3. Сравнение природы щелочного реагента показало, что с целью синтеза соединения высокой чистоты и монофазного состава целесообразно использовать водный раствор аммиака.
4. Химическим анализом, методом рентгенографии, термогравиметрии, ИК-спектроскопии установлено, что основной салицилат висмута имеет состав BiOC7H5O3, а в зависимости от условий синтеза его удельная поверхность можнт меняться от 2 до 18 м2/г.
Список литературы
1. Болдырев В.В. // Материалы научно-практической конференции “Висмутовые соединения и материалы”. Коктебель-Челябинск. - 1992. - 118 с.
2. Нормативная документация 42-6011-96.
3. Seiler H.S., Sigel A., Sigtl H/ Metals in clinical and analytical chemistry. Bismuth // Marscel Deccer, Inc. - p. 269-280.
4. Бусев А.И. Аналитическая химия висмута. - М.: АН ССР, 1953.- С.14-20.
5. Юхин Ю.М., Дамилова Т.В., Смирнов В.И. Экологически чистый способ получения растворов солей висмута // Химия в интересах устойчивого развития. - 1999. - 7. - С.745-749.
6. Sundvall D., Acta Chem. Scand., A34(1980)93.
7. Федоров В.А., Калош Т.Н., Миронов В.Е. Исследование нитратных комплексов трехвалентного висмута // Журн. Неорган. Химии. - 1971. - Т.16. - Вып.49. - С.1014-1019.
8. Baes C. F., Mesmer R.E. The hydrolysis of cations.- New York: J. Weley, 1976. - 512 p.
9. Миланов М., Реш Ф., Халкин В.А., Хеннигер Ю., Чам Ким Хунг. Электромиграция ионов радионуклидов без носителей в электролитах. Гидролиз висмута в водных растворах // Радиохимия.-1987. - Т.29,-Вып.1.- -с.21-28.
10. Назаренко В.А., Антонович В.П., Невская Е.М. Гидролиз ионов металлов в разбавленных растворах. - Москва: Атомиздат. - 1979. - 191 с.
11. Dragulesku C., Nimara A., Julean I. Contribution to the bismuth hydrolysis study. 1.Spectrophotometric and polarographic investigation on bismuth perchlorate hydrolysis // Chemia analityczha. - 1972. - Vol.17. - P.631-641.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.