Поскольку технологическими растворами являются азотнокислые растворы висмута, то целесообразно изучать не только методы твердофазного обмена, но также и получение основного салицилата висмута непосредственно из технологических растворов осаждением. Целью данной дипломной работы было изучение и выбор оптимальных условий синтеза основного салицилата висмута в гетерогенных реакциях твердое - жидкость, а также исследование возможности осаждения основного салицилата висмута из нитратных и перхлоратных растворов.
II. Экспериментальная часть
1. Исходные вещества и методы исследования
В работе использовали минеральные кислоты, соли и щелочи квалификации “хч” или “ос.ч”.
Исходные растворы висмута готовили растворением оксида висмута квалификации “ос.ч. 13-3” или металла марки Ви-00 в 8 М азотной или 6 М хлороводородной кислотах.
Гидролитическое осаждение висмута из растворов минеральных кислот добавлением воды или щелочных реагентов, а также исследование взаимодействия основного нитрата висмута с раствором салициловой кислоты проводили в стеклянных сосудах, снабженных мешалками, термостатирование которых осуществляли на водяных банях WB-2 при температурах от 15 до 90ОС в течение 0.5-26 часов.
Оксогидроксонитрат висмута состава [Bi6O5(OH)3](NO3)5·3H2O (IV), содержание висмута и нитрат-ионов в котором составляет 71.05% и 17.70%, соответственно, получали добавлением раствора карбоната аммония (2.5 моль/л) к азотнокислому раствору висмута (210г/л Bi, 35г/л свободной кислоты HNO3) до рН пульпы »0.9. Осадок после фильтрации промывали дистиллированной водой и сушили на воздухе не менее 5 дней. При исследовании взаимодействия твердого основного нитрата висмута с раствором салициловой кислоты его навеску 10 г (0.00572 моль) обрабатывали 100 мл водного раствора салициловой кислоты различной концентрации. При этом молярное соотношение салициловой кислоты и оксогидроксонитрата висмута возрастало от 0 до 3.
Оксогидроксоперхлорат висмута состава Bi6O6(OH)3(ClO4)3·3H2O, содержание в котором висмута и перхлорат-ионов в котором составляет 71.38% и 17.19%, соответственно, получали при разбавлении перхлоратного раствора висмута (900 г/л) водой в соотношении 1:10 добавлением раствора аммиака (1:1) äî ðÍ 3-5. Íå ïðîìûâàÿ îñàäîê ñóøèëè íà âîçäóõå.
Содержание висмута в растворах и продуктах гидролиза или обмена в зависимости от количеств определяли фотоколориметрическим или комплексометрическим методами [4, 64]. Осадки перед определением предварительно растворяли в азотной или хлороводородной кислотах с концентрацией 6-8 моль/л. Фотоколориметрическое определение микроколичеств Bi основано на образовании в избытке иодида калия комплексного соединения K[BiJ4], окрашивающего растворы в желтый цвет. Макроколичества висмута в растворе определяли титрованием раствором комплексона (III) с использованием ксиленового оранжевого в качестве индикатора. Анализ примесных металлов осуществляли атомно-адсорбционным методом на спектрофотометре Сатурн 2М.
Определение анионов салициловой и минеральных кислот в твердых продуктах реакций проводили соответствующими методами после их перевода в раствор предварительной обработкой осадков раствором 2 моль/л NaOH при 70-90ОС. Концентрацию нитрат-ионов определяли фотоколориметрическим методом [65, 66], основанным на образовании нитрат-ионами с салицилатом натрия в среде концентрированной серной кислоты смеси 3-нитросалициловой и 5-нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной среде имеют желтую окраску. Содержание салицилат-ионов определяли фотоколориметрическим методом [67], основанным на образовании хелатного комплекса салицилат-ионами и Fe3+ , окрашенном в водном растворе в фиолетовый цвет.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.