4) Реакция на катион натрия – окрашивание пламени.
Цветность раствора: 10% водный раствор не должен превышать эталон № 6 б (желтых оттенков)
Примесь 4-аминоантипирина(вещества, нерастворимые в хлороформе). Тонкослойная хроматография на пластинах «Силуфол УФ-254» в смеси CHCl3:CH3OH (9:1). Проявляют в УФ-свете. Допускается наличие пятна, величина и интенсивность которого не превышает свидетеля (не более 0,5% в препарате).
Антипирин и анальгин определяют иодометрически:
Анальгин – в слабокислой водно-спиртовой среде:
реакция окисления иодом серы сульфитной до сульфатной S4+
S6+
Для предотвращения гидролиза анальгина используют сухую колбу и растворяют в 95% этиловом спирте. Чтобы исключить окисление CH2O, который может окисляться иодом только в щелочной среде, к раствору анальгина добавляют 0,01М раствор соляной кислоты.
Количественное определение бутадиона – алкалиметрия в ацетоновом растворе, основанная на кислых свойствах енольной формы:
Хранят препараты по списку Б в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Анальгин особенно чувствителен к свету и влаге, поэтому для его хранения следует использовать банки оранжевого стекла; водные растворы анальгина при стоянии желтеют.
Формы выпуска: антипирин – порошок и таблетки;
анальгин – порошок, таблетки, раствор 50% для инъекций;
бутадион – порошок и таблетки.
К производным пиразолона-3 относится лекарственное средство пропифеназон, обладающее анальгезирующей, жаропонижающей и противовоспалительной активностью. Входит в состав комбинированного препарата «Каффетин».
Тема № 6: Лекарственные средства, производные имидазола
1. Требования к качеству и методы анализа пилокарпина гидрохлорида, бендазола гидрохлорида (дибазола), раствора нафтизина, клофелина
2. Производные гистамина – гистамина дигидрохлорид, методы анализа.
3. Химическая структура противогистаминных средств: дифенилгидрамина гидрохлорида (димедрола), хлорпирамина (супрастина), ранитидина, фамотидина.
Имидазол (1,3-диазол) - пятичленный гетероцикл с двумя атомами азота в положении – 1,3 является структурным фрагментом молекулы гистамина, гистидина, пурина, входит в структуру витамина В12.
Гидрирование имидазола приводит к имидазолинам (дигидроимидазолы):
Лекарственные средства, производные имидазола и
имидазолина-2 представлены в таблице.
Пилокарпин был выделен из листьев африканского растения Pilocarpus Jaborandi французскими химиками Харди (или Арди) и Жераром. В 1933 г был осуществлен синтез его Преображенским Н.А. и Щукиной М. Н. с сотрудниками. Природный пилокарпин является d-цис-изомером, т. е. физиологически активен только правовращающий изомер.
Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха. Очень легко растворим в воде, легко в спирте, практически не растворим в эфире и хлороформе.
Важной характеристикой связанной с физиологической активностью является величина удельного вращения от +88,5° до +91°
Температура плавления 200-203°С (температура плавления пилокарпина основания 34°С)
Подлинность:
1) реакция образования надхромовых кислот в присутствии пилокарпина препарат + разв. H2SO4 + р-р H2O2 + К2Сr2O7 CHCl3
хлороформный слой окрашивается в сине-фиолетовый цвет
2) Cl- + AgNO3
AgCl + NO3-
Можно:
3) На третичный атом азота с общеосадительными реактивами, например с реактивом Майера – K2[HgJ4] образуется бледно-желтый осадок.
4) образование гидроксамата железа – появление красно-фиолетового окрашивания, т. к. препарат – лактон
5) С нитропруссидом натрия в щелочной среде (реакция Легаля) образуется фиолетово-красное (вишневое) окрашивание.
Количественное определение: Неводное титрование в среде уксусной кислоты с добавлением ацетата окисной ртути, титрант – HСlO4.
Хранение: список А, предохраняя от света и влаги, т.к. гигроскопичен, может подвергаться гидролизу и окислению.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.