2) для лекарственных средств, содержащих гидразидную группу (изониазид) и гидразонную (фтивазид), характерна восстановительная способность (как производных гидразина). Так, изониазид дает реакцию «серебряного зеркала»:
И с раствором сульфата меди (гидролиз и окисление)
Желто-оранжевый в сочетании с голубым даст грязно-желтое или грязно-зеленое окрашивание.
Фтивазид гидролизуется с выделением N2H4:
Если затем добавить, например, KJO3 и хлороформ, то хлороформный слой окрасится в фиолетово-красный цвет:
5N2H4 + 4KJO3 + 4HCl = 5N2 + 12H2O + 2J2
3) для лекарственных средств, содержащих фенольный гидроксил (пиридоксина гидрохлорид, пиридоксаль фосфат, пармидин, эмоксипин) характерные реакции им обусловленные:
а) с раствором хлорида железа (III) комплексообразование б) образование азокрасителей при сочетании с солями диазония
в) образование индофенолового красителя
В количественном определении лекарственных средств используются свойства тех же особенностей структуры:
I. Неводное титрование (никотинамид, фтивазид, пармидин, пиридоксина гидрохлорид, пиридоксаль фосфат, эмоксипин, ниаламид)
II. Алкалиметрия в водной среде (никотиновая кислота, пиридоксина гидрохлорид):
III. Ацидиметрия после гидролиза (диэтиламид никотиновой кислоты, можно никотинамид, пармидин)
IV. Окислительно-восстановительные методы
Иодометрия (изониазид в слабощелочной среде)
изб. I2 + 2 Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaI
Индикатор – крахмал.
Методы количественного определения в лекарственных формах
Определение содержания пиридоксина гидрохлорида (витамин В6) в драже, таблетках проводят согласно ГФ XI, т. 2, с. 48 – фотометрически при длине волны 600 нм. Химическая сущность фотометрической реакции заключается в окислительной конденсации витамина В6 с диэтил-n-фенилендиамина сульфатом в кислой среде. Окислитель – калия феррицианид – K3[Fe(CN)6].
Предполагаемый химизм:
Содержание пиридоксина гидрохлорида в одном драже или одной таблетке вычисляют по способу сравнения со стандартным раствором.
Определение содержания кислоты никотиновой (витамина РР) в драже и таблетках проводят фотометрическим методом при длине волны 440 нм.
Химическая сущность реакции заключается в образовании глутаконового альдегида под действием бромциана. Получают бромциан при смешивании водного раствора брома с аммония роданидом:
SCN- + 4 Br2 + 4 H2O CNBr + SO42- + 8 H+ + 7 Br –
Определение содержания никотинамида в драже или таблетках согласно ГФ XI проводят одним из двух методов:
1) полярографически в среде раствора гидроксида калия;
2) фотометрически при длине волны 555 нм.
В основе фотометрической реакции лежит реакция Кенига, но вместо бромциана используют хлорциан, который получают при действии аммония роданида на раствор хлорамина в кислой среде.
Хлорциан предварительно не готовят, он образуется в анализируемом растворе при добавлении соответствующих реактивов.
В реакционную смесь добавляют при определенном рН, создаваемом раствором калия фосфата однозамещенного, раствор натрия барбитурата и нагревают до 60°С, после охлаждения фотометрируют фиолетовый раствор:
Тема №8: Лекарственные средства, производные тропана
1. Методы анализа атропина сульфата, гоматропина гидробромида, скополамина гидробромида.
2. Производные экгонина – кокаина гидрохлорид, методы анализа.
Лекарственные средства представлены в таблице.
Все лекарственные средства этой группы представляют собой кристаллические порошки белого цвета, без запаха. Легко растворимы в воде.
Для лекарственных средств этой группы характерны реакции:
I. азотистых оснований – с осадительными реактивами (пикриновая кислота, раствор йода, реактив Драгендорфа и т. д.)
II. солей азотистых оснований – осаждение азотистых оснований под действием раствора гидроксида аммония
III. сложноэфирной группы – гидролиз и гидроксамовая проба
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.