Отчет о прохождении практики в цехе циклогексанона производства капролактама, страница 8

          4.1.8 Дегидрирование циклогексанола

          Отделение дегидрирования предназначено для получения циклогексанона методом каталитического отщепления водорода из циклогексанола в паровой фазе под давлением не более 65 кПа по реакции:

                             t + кt

          С₆Н₁₁ОН                         С₆Н₁₀О        +        Н₂      -          64,61 кДж/моль

          Процесс дегидрирования равновесный. При температуре 240⁰С выход анола составляет 60 %, при 360 ⁰С равновесие практически полностью сдвигается вправо.

          Основная реакция сопровождается побочными:

- реакция дегидрирования циклогексанола с образованием циклогексена и воды:

          С₆Н₁₁ОН                         С₆Н₁₀           +        Н₂О

- реакция конденсации циклогексанона с образованием 2-циклогексил-циклогексанона (дианона):

          2 С₆Н₁₀О                         С₁₂Н₁₈О       +        Н₂О

                                                                                                                                     Кроме того, в продуктах реакции обнаруживается незначительная часть циклогексенона:

                                                        С Н                        С Н

                                  Н₂С                                                                      СО

                                                        С Н₂                              С Н₂

                                                                                                                                                                         

циклогексана

                                                        С Н                        С Н

                                  Н₂С                                                                      СН₂

                                                         С Н₂                            С Н₂

циклогексила          СН₂          СН₂                                                    СН₂        СН₂

                     СН₂                                            СН         СН                                           СН₂

                                 СН₂        СН₂                                    СН₂         СН₂

и других побочных продуктов.

          Дегидрирование циклогексанола осуществляется в трубном пространстве реактора. Тепло в зону реакции подводится горячими дымовыми газами при циркуляции их при помощи газодувки.

          Продукты дегидрирования через промсклад (емкость поз.13) направляются на ректификацию, где разделяются методом многоступенчатой ректификации, совместно с продуктами окисления циклогексана.

          В процессе эксплуатации катализатора дегидрирования, он постепенно теряет свою активность. Для восстановления активности катализатора производится его регенерация.

          При регенерации агрегат не останавливается, а только прекращается подача циклогексанола. Регенерация катализатора производится в две стадии: окисление и восстановление.

          Осторожное окисление (беспламенное выжигание) продуктов осмола производится в среде азота с объемной долей кислорода не более 3% при температуре 380-420 ⁰С в течении 1-3 суток (на катализаторе СМС).

          Для агрегатов с НТК-4 сначала снижают температуру в реакторе до 220-230 ⁰С и подают азото-воздушную смесь с содержанием кислорода 2% об. При отсутствии повышения температуры в реакторе содержание кислорода увеличивают до 3% об. и ведут процесс при температуре 250-270 ⁰С.

          Восстановление катализатора СМС производится водородом не менее 8 часов при температуре 360-420 ⁰С. Для агрегатов с НТК-4 - 240-280 ⁰С. Срок службы катализатора при периодических регенерациях не менее одного года.

4.2 Описание технологической схемы.

4.2.1 Отгонка нейтрального оборотного циклогексана

          Нейтральный органический слой (омыленная кубовая жидкость колонн I, IБ, Х, ХV) из цеха окисления через промсклад (емкость поз.3,4) насосами поз.15,16,17 подается на питание колонн VII, ХVI.