Отчет о прохождении практики в цехе циклогексанона производства капролактама, страница 7

щие примеси, ректификация которых происходит на колоннах IIIА  (поз.021), ХI (поз.085), IХ (поз.03) при атмосферном давлении.

          С точки зрения снижения температуры кипения жидкости в кубе колонны, отгонку спиртовой фракции целесообразно осуществлять под вакуумом, что дает возможность снизить конденсацию циклогексанона в дианон и уменьшить потери полезных продуктов.

          Однако отгонка спиртовой фракции под вакуумом отрицательно влияет на качественный состав кубовой жидкости, так как в этом случае становится труднее полностью отгонять легколетучие примеси из кубовой жидкости. Это объясняется тем, что при понижении давления уменьшается относительная летучесть компонентов спиртовой фракции, а при давлении 6,6 кПа (50 мм рт.ст.) разделение смеси становится невозможным из-за образования азеотропной смеси амиловый спирт - циклогексанон.

          Выделение спиртовой фракции проводят сначала на двух колоннах ХI (поз.085) и IIIА (поз.021), а затем на одной ректификационной колонне IХ (поз.03).

          При ректификации на первых двух колоннах добиваются отсутствия спиртов в кубовом продукте, а на второй - минимального содержания в дистилляте циклогексанона.

          Спиртовую фракцию, выделенную на колонне IХ (поз.03), направляют на сжигание в корп.384. Массовая доля анона в спиртовой фракции более 25% приводит к повышенным потерям целевого продукта.

          Спиртовые колонны работают при высоких флегмовых числах 40-60.

          4.1.6 Получение циклогексанона-ректификата

          Для обеспечения получения циклогексанона-ректификата повышенного качества, отгонка его производится под вакуумом на ректификационных колоннах XII (поз.093), IVА (поз.040), III (поз.328).

          Колонны XII, IVА, III работают под вакуумом, так как, во-первых возрастает относительная летучесть циклогексанона к циклогексанолу, а во-вторых уменьшается температура кипения смеси, что позволяет снизить конденсацию анона в дианон.

          Вакуум в колоннах создается вакуумсоздающей системой (ВСС) или поршневыми вакуум-насосами. Рабочее давление верха колонны 3,9 - 10,6 кПа          (30-80 мм рт.ст.).

          Количество тарелок в колоннах ХII и IVА - 65. Такое количество тарелок позволяет получить циклогексанон хорошего качества.

          Колонна III имеет 5 пакетов насадки фирмы "КОХ-ГЛИТЧ".

          Дистиллят ХII, IVА, III колонн поступает через промсклад (емкости поз.Е-5,8) в цех капролактама на стадию оксимирования, а кубовая жидкость направляется через промсклад (емкость поз.Е-14) в цех окисления в качестве абсорбента. Возможна подача кубовой жидкости XII (поз.093), IVA (поз.040), III (поз.328) колонн на питание колонны IА.                                                                                                           

Качество циклогексанона-ректификата контролируется газохроматографическим анализом. Кроме того аналитически определяется перманганатное число, которое указывает на присутствие в продукте окисляемых примесей, в первую очередь эфиров.

          Для увеличения перманганатного числа в колонны IVA, XII, III подается небольшое количество водного раствора едкого кали. В условиях более высоких температур в кубах этих колонн происходит расщепление летучих сложных эфиров.

          4.1.7 Получение циклогексанола-ректификата

          Циклогексанол-ректификат выделяется на ректификационной колонне V (поз.345), снабженной пакетами насадки фирмы "Петон-М". Количество пакетов - 5. Такое количество пакетов насадки обеспечивает достаточную четкость разделения отгоняемой фракции.

          Колонна работает под вакуумом, что позволяет уменьшить опасность разложения циклогексанола. Рабочее давление верха колонны 3,9 - 10,6 кПа                   (30-80 мм рт.ст.). Дистиллят колонны (циклогексанол-ректификат) через промсклад (емкости поз.10, 11) поступает в отделение дегидрирования циклогексанола, а кубовая жидкость ("масло-Х") поступает на промсклад в емкость поз.19. Возможна подача кубовой жидкости колонны V (поз.345) в качестве питания колонны IV.