Ядерный магнитный резонанс (Лабораторная работа 2.3), страница 8

ВЧ

Рис. 2.2. Упрощенная функциональная схема ЯМР магнитометра

Необходимость использования ортогональных сигналов с частотой F_СИНТ связана с особенностью дискретного Фурье-преобразования, которое применяется для определения разностной частоты F_Р = F_ЯМР – F_СИНТ . Если использовать только одну компоненту, например , то с помощью дискретного Фурье-преобразования невозможно определить знак разностной частоты.

 В магнитометре имеет два основных режима работы: режим измерения и режим поиска сигнала ЯМР. Необходимость режима поиска обусловлена узостью полосы пропускания приемного тракта, составляющей порядка 10^-4 от рабочего диапазона частот магнитометра. В данном режиме осуществляется сканирование частотой синтезатора и грубое нахождение частоты ЯМР. В режиме измерения частота ЯМР определяется с максимальной точностью, при этом частота синтезатора меняется в малых пределах вблизи частоты ЯМР, найденной при грубом сканировании.

Для повышения отношения сигнала к шуму в магнитометре реализовано “накопление сигнала” – суммирование (на цифровом уровне) N однократно зарегистрированных сигналов ЯМР. Цифровая обработка выполняется уже для “накопленного” сигнала. Организация полного цикла измерения показана на рис. 2.3.

Полный цикл измерения включает в себя две стадии: стадию накопления сигнала и стадию цифровой обработки. На стадии накопления осуществляется суммирование N массивов сигналов, каждый из которых получен в течении одного “элементарного цикла”. В результате накопления сигнала отношение сигнала к шуму возрастает примерно в  раз.

Рис. 2.3. Организация полного цикла измерения

Рис. 2.4. Влияние “мертвого времени” приемного тракта на амплитуду сигнала ССИ.

Важным параметром магнитометра является “мертвое время” приемного тракта – промежуток времени по окончании ВЧ импульса, необходимый приемному тракту для восстановления своей способности принимать и усиливать сигналы ЯМР. “Мертвое время” приемного тракта приводит к потере части энергии сигнала ССИ (рис. 2.4).

Внешний вид магнитометра показан на рис. 2.5. Магнитное поле, в которое помещается датчик, создается блоком постоянных самарий-кобальтовых магнитов. Напряженность поля в зазоре блока составляет приблизительно 4.1 кГс.

Рис. 2.5. Внешний вид ЯМР-магнитометра. Датчик ЯМР помещен в зазор магнита.

Датчики ЯМР

Датчики ЯМР различаются: типом рабочего вещества, электрической схемой, габаритами образца и корпуса. В зависимости от электрической схемы датчики бывают нерезонансными (Рис. 2.5,а), и резонансными с различными схемами включения контура (Рис. 2.6,б,в).

а)    б)     в)

Рис. 2.6. Электрические схемы датчиков ЯМР.

Нерезонансные датчики используются наиболее часто, поскольку способны перекрывать наибольший диапазон полей одним датчиком. Датчики такого типа используется и в этой работе. Внутреннее устройство датчика показано на рис. 2.7.

Рис. 2.7. Внутреннее устройство датчика ЯМР.

Порядок выполнения лабораторной работы

Величина поля постоянного магнита, внутрь которого помещаются датчики, известна: 4.13 кГс. В вашем распоряжении имеются 4 датчика ЯМР с фиксированными веществами. В таблице 2.1 представлены параметры T90 иGain и F_NMR для этих датчиков. Величина поля может меняться в третьем знаке после запятой в зависимости от температуры магнита. Это будет сказываться на частоте , поэтому все указанные в таблице 2.1 значения этой величины нужно расценивать лишь как указание для поиска истинного текущего значения . Таблица 2.2. содержит данные о спинах и магнитных моментах ядер некоторых изотопов.

Таблица 2.1. Параметры T90, Т₂ и Gain для различных датчиков.

Номер датчика	Вещество	Тип ядер	T90	Gain	FNMR , кГц	T2 , мс
1	Раствор медного купороса	Протоны	35	170	17580	28
2	Вода + ?	Протоны	65	190	17580	180
		?	17	190	6200-7000	500
3	?	?	65	240	2300-2800	200
4	Протоны + ?	Протоны	14	190	17580	80
		?	8	230	16400-16900	45