Ядерный магнитный резонанс (Лабораторная работа 2.3), страница 10

4) SamplingPeriod – период между выборками АЦП в микросекундах (минимальный период – 9 мкс, максимальный – 150 мкс); Эту цифру менять не следует, рекомендуемая величина – 21 мкс;

5) Tadc – промежуток времени после окончания 180-градусного импульса, когда начинается регистрация сигнала (для сигнала спинового эха). Выставить значение 0.5 ;

6) T – промежуток времени между 90-градусным и 180-градусным импульсами. Величина T должна быть подобрана таким образом, чтобы интервал регистрации сигнала, равный TS ×230 мкс, где TS  - период между выборками АЦП, попадал на сигнал ЯМР, максимум которого появляется через время Т после 180-градусного импульса. Выставить значение 3;

7) Numberofaverages – число накапливаемых сигналов (накопление увеличивает отношение сигнала к шуму). Выставить значение 1. Отношение сигнал/шум должно быть много больше единицы для всех исследуемых веществ, если все работает нормально;

 8) Tcycle – период повторения сигналов ЯМР в режиме накопления в миллисекундах (величина этого периода должна быть в 2-3 раза больше времени релаксации Т2). Выставить значение 60. Если возникнет желание увеличить число накапливаемых сигналов, то цифра должна быть изменена;

9) SynthesizerFrequency – частота Синтезатора частот (для наблюдения сигнала ЯМР она должна не более чем на 10-20 кГц отличаться от частоты прецессии ЯМР ).

Грубый поиск частоты ЯМР.

Если частота ЯМР заранее неизвестна с точностью 10-20 кГц, можно найти ее, осуществив сканирование в заданном диапазоне. Диапазон сканирования вводится в окне «Freq. scanrange» в кГц в нижней части панели (по умолчанию 500 кГц). Частота, относительно котрой будет проводиться поиск в заданном диапазоне, указывается в окне SynthesizerFrequency. Далее нажимается кнопка «Frequencyscanning», после чего загорается красная лампочка внизу этой кнопки. По окончании сканирования в правом нижнем окне выводится зависимость амплитуды сигнала от частоты. Если есть четко выраженный максимум амплитудой более 2 В – это сигнал ЯМР. Частота в кГц, соответствующая этому максимуму, выводится в окне «Fmax». Рекомендуем начинать измерения с каждым датчиком с этой процедуры. Если четко выраженного максимума не найдено, то следует, во-первых, проверить положение датчика в зазоре магнита (не вывалился ли?) и, во-вторых, изменить SynthesizerFrequency

Точное измерение частоты ЯМР

Введите грубо, но уверенно определенное значение Fmax в окно SynthesizerFrequency. После ввода нажимается кнопка «NMRcycle» и запускается цикл регистрации сигнала ЯМР. На время этого цикла загорается красная лампочка внизу кнопки. По окончании цикла на верхнее окно выводится сигнал ЯМР (синусная и косинусная компоненты плюс огибающая сигнала). Полученный сигнал ЯМР может быть записан в файл путем нажатия кнопки «Writetofile» и ввода имени файла. Формат данных в файле следующий: 2 колонки чисел, разделенные пробелами – левая колонка – косинусная компонента, правая колонка – синусная компонента. Еще раз подчеркиваем, что измеряется, оцифровывается и записывается в файл разностная частота FР = FЯМРFСИНТ. Значение этой частоты лежит в килогерцовом диапазоне.

В среднее окно выводится спектр сигнала, получаемый в результате 1024-точечного Фурье-преобразования (зарегистрированный сигнал имеет 230 точек, оставшаяся часть 1024-точечного массива дополняется нулями). Рядом со средним окном выводится ширина спектра сигнала в кГц. Если амплитуда сигнала более 1.8 В (некое пороговое значение), в окне «NMRFrequency» появляется вычисленная в результате обработки спектра частота ЯМР, а рядом с этим окном загорается красная лампочка.

Измерение времени релаксации