Ядерный магнитный резонанс (Лабораторная работа 2.3), страница 7

Времена T₁ и Т₂, измеренные с помощью метода спинового эха при различных условиях эксперимента, содержат информацию о динамике молекул и атомов в твердых телах, жидкостях и газах. Они позволяют изучать процессы образования комплексов, кинетику химических реакций, внутри- и межмолекулярные взаимодействия, распределение электронов в металлах и сплавах, электрон-ядерные взаимодействия, строение и свойства молекул.

Метод спинового эха позволяет измерять коэффициенты диффузии в жидкостях и некоторых твердых телах, без внесения в исследуемое вещество меченых молекул или атомов. В этом случае получают огибающую сигналов спиновых эхо, как в методе измерения Т₂, но при постоянном или импульсном градиенте магнитного поля, направленного вдоль оси z. Этот метод  применяют также для измерения констант спин-спинового и сверхтонкого взаимодействий, химических сдвигов, магнитного и квадрупольных уширений линий в спектрах ЯМР и ЭПР и других радиоспектроскопических параметров. При этом используют разнообразные последовательности и комбинации импульсов поля Н₁.

Мы поверхностно затронули лишь некоторые особенности явления ядерного магнитного резонанса. Более подробно с ним можно ознакомиться по литературе, ссылки на которую имеются в конце этого описания.

2. Описание установки

Введение

В конце 80-х гг. для решения задач прецизионных измерений постоянных магнитных полей в ИЯФ СО РАН им. Г. И. Будкера был разработан магнитометр на основе импульсных методов ЯМР. В данной лабораторной работе используется одна из его последних модификаций.

Принцип работы ЯМР магнитометра

Работа всех ЯМР магнитометров основана на измерении тем или иным способом ларморовской частоты прецессии  ядер в магнитном поле, связанной с напряженностью поля  через гиромагнитное отношение , являющееся свойством данного типа ядер: . В основе описываемых магнитометров лежит широко применяемая в ЯМР спектроскопии импульсная методика, представленная на рис. 2.1.

Методика заключается в воздействии на ядра, содержащиеся в образце, высокочастотными (ВЧ) импульсами: 90-градусным и 180-градусным с последующей регистрацией либо сигнала спада свободной индукции (ССИ), либо сигнала спинового эха. Длительность сигналов, оказывающая большое влияние на точность измерений поля, определяется двумя факторами: поперечной релаксацией, обусловленной взаимодействием спинов ядер друг с другом и с решеткой, и разбросом частот прецессии ядер в объеме образца, вызванным неоднородностью магнитного поля.

Рис. 2.1. Базовая методика ЯМР. Следует иметь в виду, что амплитуда 90 и 180-градусных импульсов возбуждения на 5-6 порядков превосходит амплитуду сигналов ССИ и спинового эха.

На рис. 2.2 представлена упрощенная функциональная схема магнитометра. Основными функциональными частями магнитометра являются: датчик, приемный тракт, передающий тракт, прецизионный синтезатор частот, аналого-цифровой преобразователь (АЦП) и устройство управления. Поскольку катушка датчика используется и для возбуждения спинов, и для приема сигнала, в процессе работы она поочередно подключается либо к выходу передающего тракта, либо ко входу приемного тракта. Во время возбуждения ВЧ импульсы с частотой синтезатора F_СИНТ и амплитудой порядка нескольких десятков вольт поступают на катушку датчика.

Во время приема сигналы на частоте свободной прецессии ядер F_ЯМР, наведенные намагниченностью образца и имеющие амплитуду от нескольких микровольт, из катушки датчика поступают на вход приемного тракта в малошумящий усилитель.

После усиления частота сигнала переносится в низкочастотную область путем смешивания сигнала с ортогональными, т.е сдвинутыми по фазе на  относительно друг друга, напряжениями синтезатора в двух смесителях. Данная квадратурная обработка позволяет однозначно определять знак отстройки частоты синтезатора от частоты сигнала ЯМР. Затем две ортогональные компоненты сигнала разностной частоты F_Р = F_ЯМР – F_СИНТ  преобразовываются с помощью АЦП в массивы цифровых кодов. Вся последующая обработка выполняется в цифровом виде во внешней ЭВМ. Конечным результатом обработки сигнала является модуль и знак разностной частоты F_Р. Частота ЯМР находится как сумма этой разностной частоты и частоты синтезатора: F_ЯМР = F_Р + F_СИНТ.