Ядерный магнитный резонанс (Лабораторная работа 2.3), страница 11

Переключиться в режим ЕСНО. Для измерения времени релаксации вещества датчика Т2 предусмотрен режим сканирования величиной Т – промежутком времени между 90-градусным и 180-градусным импульсами. Для этого вначале вводятся параметры сканирования: нижняя граница диапазона сканирования «Tscanmin», диапазон сканирования «Tscanrange» и шаг сканирования «Tscanstep» (в миллисекундах). Помимо этого в окне «Tscanperiod» нужно ввести промежуток времени между двумя соседними циклами получения сигналов ЯМР (в секундах). Это нужно для того, чтобы за этот промежуток времени вещество успело полностью срелаксировать. Для веществ с большими временами релаксации, в частности для датчика 2, это время должно составлять порядка 7-8 сек. После ввода этих параметров нажимается кнопка «Tscanning», после чего загорается красная лампочка внизу этой кнопки. В процессе сканирования сигналы с различными T и их спектры выводятся в окнах «NMRsignal» и «NMRspectrum». Если шаг «Tscanstep» подобран правильно, то в окне «NMRsignal» можно наблюдать убывание амплитуды сигнала по мере увеличения T. По окончании сканировании результат выводится в виде графика в левом нижнем окне «Tscanning». Результат сканирования можно записать в файл, нажав кнопку «Writetofile» внизу панели и введя имя файла.

Выход из программы осуществляется путем нажатия кнопки «Quit».

Упражнение 1. Произведите калибровку магнита, измерив в режиме FID частоту FNMR. Для калибровки используйте датчик 1. Вначале произведите грубое сканирование в диапазоне 500 кГц вблизи частоты, указанной в таблице 2.1., а затем уточните полученное значение. Проделайте несколько измерений для различных положений датчика внутри магнита и добейтесь минимальной ширины спектра. Запишите в файл зарегистрированный NMR signal. Запишите в лабораторный журнал ширину на полувысоте зарегистрированного спектра ЯМР (NMR spectrum). Запишите в журнал значение Samplingperiod, с которым проводились измерения.

Упражнение 2. Произведите измерения в режиме ECHO с датчиком 1. Запишите зарегистрированный сигнал в файл. Запишите в журнал значениеSamplingperiod, с которым проводились измерения.

Упражнение 3. Определите FNMR  для неизвестных веществ в датчиках 2, 3, 4. Не забывайте менять параметры Gain и Т90 в соответствии с таблицей 2.1.

Упражнение 4. Измерьте при помощи программы время Т2 для протонов датчика 1. Запишите полученный график в файл.

Задание
  1. Рассчитайте магнитные моменты веществ, находящихся в датчиках 2, 3,4. Используя таблицу 2.2. определите, что это за вещества.
  2. Определите время Т2 для протонов в датчике 1, используя файл, записанный в упражнении 4.
  3. Используя данные упражнения 1, вычислите поле в магните во время измерений.
  4. Оцените по полуширине линии  уровень неоднородности  поля в магните для датчика 1.
  5. Используя файлы, записанные при выполнении упражнений 1, 2 постройте сигналы ССИ и спинового эха, зарегистрированные спектрометром, в реальном временном масштабе. Можно использовать файл NMR.mcd, имеющийся на компьютерах в практикуме (см. Приложение). Чем определяется ширина сигнала спинового эха на полувысоте, неоднородностью поля на размере датчика или временем Т2.? Ответ обоснуйте расчетами.
Контрольные вопросы
  1. Квантовая теория ЯМР.
  2. Классическая теория ЯМР.
  3. Релаксационные процессы, времена Т1 и Т2.
  4. Явление спинового эха.
  5. Устройство и принцип действия спектрометра ЯМР, использовавшегося в работе.
  6. Амплитуда ВЧ сигнала в катушке датчика спектрометра равна 10 В. Чему равна амплитуда высокочастотного магнитного поля? Принять добротность катушки равной 1, а индуктивность – 0.5 мкГН. Оцените длительность импульса, необходимую для разворота спина протона на 900.
  7. Оцените FNMR для протонов, находящихся в магнитном поле Земли (1 Гс).
  8. Почему в заданиях к лабораторной работе речь идет только о времени релаксации Т2? А как же Т1?
Библиографический список
  1. С. А. Дзюба. Основы магнитного резонанса. Учебное пособие. Новосибирск, РИЦ НГУ, 1994.
  2. В. И. Дудкин, Л. Н. Пахомов. Основы квантовой электроники. С.-Пб., Изд-во СПбГТУ, 1999.
  3. Н. М. Померанцев. Явление спиновых эхо и его применение. УФН, 1958, LXV, стр. 87-110.

Приложение. Текст файла NMR.mcd



[1] Например, для состояния с s = 1, ms = 0, средние значения всех компонент спина равны нулю.

[2] Для получения поля с круговой поляризацией достаточно приложить в плоскости xy поле, осциллирующее с по закону 2H1 cos(wt). Тогда, если Н1 направлено по оси х, компонентами поля будут два вектора, вращающиеся в противоположные стороны в плоскости xy с частотой . Соответственно, во вращающейся системе координат один из них неподвижен, а второй вращается с очень большой частотой 2w, поэтому им можно пренебречь.