Глава 2. Сравнительный анализ методов контроля, осуществляемых на аппаратах «КРОСС» и «ДРОН-3М»
2.1. Методика определения ориентировки монокристаллических изделий, используемая в настоящее время
Монокристаллические сплавы обладают резко выраженной анизотропией свойств. Если кристаллографическое отклонение (КГО) составляет более 10º, то механические характеристики (σt - длительная прочность и σв – предел прочности при растяжении) снижаются ~ в 1,5 раза.
Задача определения КГО с помощью дифрактометра может быть решена определением угловых расстояний его геометрической оси от какого-либо кристаллографического направления [hkl]. Под КГО понимают угол между каким-либо кристаллографическим направлением (например, [001], [012] и другими) и каким-либо выбранным внешним направлением (например, поверхность кристалла, плоскость среза, ось роста кристалла и так далее).
КГО образца задаётся положением какой-либо его геометрической оси, то есть направлением, связанным с его формой, в стандартном стереографическом треугольнике.
Для проведения данных измерений используется рентгеновский дифрактометр ДРОН-3М (рис. 2.1.) с серийной рентгеновской трубкой БСВ-27.
Рис. 2.1. Дифрактометр ДРОН-3М
На рис. 2.2 представлена схема рентгеновской съёмки монокристаллического образца на дифрактометре ДРОН-3М для определения КГО.
Рис. 2.2. Схема рентгеновской съёмки монокристаллического образца на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3М для определения КГО [hkl].
θ – угол дифракции (уголь Вульфа-Брэгга, устанавливается по шкале счётчика ДРОН-3М);
2η – угол между падающим и дифрагированным рентгеновскими пучками (2η = 180° ––2θ);
θ'x и θ''x (β' и β'') – углы съёмок, отсчитываемые по шкале гониометра ДРОН-3М;
α – угол между нормалью к поверхности образца (осью вращения образца) N0 и нормалью к системе плоскостей (hkl) N[hkl]-кристаллографического направления.
Рентгеновская съёмка производится в монохроматическом излучении (характеристическом излучении Cu-Kα). Перед съёмкой образец должен быть отполирован – до получения зеркально гладкой поверхности. Полировка должна осуществляться в перпендикулярном направлении по отношению к оси Z образца. Далее образец травится на макроструктуру в реактиве состава:
- HCl (конц.) – 90%;
- H2O2 (конц.) – 10%
до устранения наклёпанного слоя. Счётчик дифрактометра (счётчик Гура) устанавливается неподвижно в положение известное для данного материала, излучения и выбранной системы плоскостей (hkl) угла 2θ (по шкале счётчика). Анализ ведется в следующей последовательности.
Отполированный и протравленный образец устанавливается в приставку ГП-13, в которой при рентгеносъемке он вращается в собственной плоскости со скоростью 40 – 60 об./мин.; при этом исследуемое кристаллографическое образца должно быть перпендикулярно облучаемой поверхности образца.
В процессе рентгеновской съёмки производится также вращение образца вокруг оси гониометра со скоростью 4 – 8 град/мин. и определяется положение дифракционной линии [hkl] в интервале углов θ ≤ θx ≤ 2θ (по шкале счетчика) или 0 ≤ θx ≤ θ (по шкале образца). Положение рефлекса фиксируется на диаграммной ленте самописца, угол θx задаётся по шкале образцов гониометра.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.