После снятия пены остаточные магний и натрий удаляют при температуре 280—350° С хлористым аммонием аналогично удалению остаточного алюминия.
Висмутовую пену направляют на переработку с целью концентрирования висмута.
Удаление свинца
Удаление свинца основано на обменной реакции
Pb+ SnCl2=PbCl2 + Sn,
(IX.9)
идущей слева направо при температуре ниже 450° С. Практически процесс стараются вести при минимально возможной температуре (240—250° С).
Расход хлористого олова (получаемого в котлах путем обработки жидкого олова хлором) составляет 6—80 кг/кг свинца. Возможно также прямое удаление свинца из чернового олова обработкой элементарным хлором при температуре 250-270° С.
Для облегчения снятия последних порций хлористых съемов после окончания цикла рафинирования на поверхность расплава загружают кальцинированную соду (0,3—1 кг/т олова).
Продолжительность рафинирования от свинца 2—4 ч.
Хлористые (свинцовистые) съемы содержат 50—60% Sn и до 15% Рb. С целью доизвлечения из них олова их смешивают с жидким цинком (25—35% от массы съемов), цементирующим олово и свинец из хлоридов:
SnCl2 (РbС12) + Zn = Sn (Pb) + ZnCl2 (IX.10)
Эта операция проводится при температуре 400—480° С в течение 6—9 ч. Получаемый оловянносвинцовый сплав направляется на рафинирование, а цинковистые съемы — на гидрометаллургическую переработку.
Другой способ переработки хлористых (свинцовистых) съемов заключается в их вакуумировании при остаточном давлении 50—250 мм рт. ст. и температуре до 600° С с отгонкой хлористого олова, возвращаемого затем на операцию удаления свинца.
Переплавка съемов
Все съемы, за исключением висмутовых и хлористых, обычно переплавляют на ванне наведенного шлака (например, отвального шлака от плавки концентратов) с целью доизвлечения металлического олова. Одновременно со съемами плавятся и пыли рафцеха, уловленные над котлами и содержащие до 50—60% олова.
Плавка съемов ведется в небольших электропечах (200—500 кВА) или отражательных печах при температуре 1300—1400° С. Разовая загрузка съемов составляет 2—5 т, продолжительность плавки 3—6 ч. После 2—8 плавок шлак, насыщающийся оловом до содержания 20%, дорабатывают с восстановителем и кремнием и заменяют свежим.
Черновой металл, получаемый в результате плавки съемов и пылей, используют для производства сплавов (баббитов) и частично рафинируют до олова низших марок.
физические методы рафинирования
В последние годы в СССР освоены физические методы рафинирования чернового олова — центробежное и вакуумное.
Центробежное рафинирование основано на известном свойстве чернового олова очищаться от железа и некоторых других примесей при фильтрации [21,22]. Обработка в центрифугах позволяет очищать очень грязное черновое олово (80— 90% Sn) до конечного содержания железа 0,01%, мышьяка 0,1% и меньше.
Центрифугирование ведется при температуре от 300 до 500° С. В фильтрат извлекается 80—85% Sn, безвозвратные потерн его не превышают 0,1—0,2%. Производительность промышленной центрифуги погружного типа достигает 10— 15 т/ч (по черновому олову).
Съемы центрифугирования, представляющие собой смесь иптерметаллических соединений и корольков олова, содержат 50—65% Sn, 5—20% Fe, 5— 25% As, обычно их направляют на обжиг вместе с концентратами.
Вакуумное рафинирование позволяет очистить олово от летучих примесей — висмута и свинца. Отгонка этих примесей ведется при температуре 1000— 1300° С и остаточном давлении 0,1—0,5 мм рт. ст. в индукционных или электронагревательных вакуумных печах непрерывного действия (производительность печи — до 20—25 т/сут). Содержание свинца в рафинируемом металле (94—95% Sn) снижается с 1-*3 до 0,03—0,22%, висмута — с 0,1—1,5 до 0,01— 0,05%.
Извлечение олова в рафинированный металл (>98% Sn) составляет 99,8%.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.