Свинец и олово. Общие сведения и химические свойства свинца и олова, страница 12

Удаление железа

Железо образует с оловом тугоплавкие интерметаллические соединения, имеющие плотность, большую, чем олово. С целью обеспечения всплывания и удаления соединений железа практикуется вмешивание в расплав чернового олова мелкого газового угля (500—600° С). Более глубокое удаление железа достигается вме­шиванием элементарной серы (350—450° С), переводящей железо в форму суль­фида; обычно последовательно осуществляется обработка расплава чернового олова серой, а затем углем.

Сера задается в количестве 0,6 кг на 1 кг железа (не менее 1—2 кг/т олова), расход угля составляет от 2 до 25 кг/т олова.

 Продолжительность операции рафинирования от железа в зависимости от содержания последнего в черновом олове составляет от 1 до 10 ч.

Содержание железа в конце операции не превышает 0,1%; одновременно с железом частично удаляются также мышьяк (образующий с ним интерметал­лические соединения) и медь (в виде интерметаллидов и сульфида).

Железистые съемы содержат: 50—70% Sn; 3—25% Fe; 1 — 15% As; 0,05— 1% Сu; до 10% S и 5—10% С. Извлечение в них олова составляет от 2 до 25%. С целью доизвлечения олова съемы подвергают переплавке (см. ниже).

Удаление мышьяка

Рафинирование олова от мышьяка основано на образовании тугоплавких интер­металлических соединений As—А1. Одновременно с мышьяком удаляются оста­точное железо и частично медь и сурьма, также образующие интерметаллические соединения с алюминием. Алюминий задается в количестве 1,4—1,9 кг/кг железа и 0,4—0,5 кг/кг мышьяка (обычно расход алюминия составляет не менее 2— 4 кг/т олова).

Алюминий вмешивается в черновое олово при температуре 500—600° С. С целью получения сыпучих съемов первичная пена обрабатывается хлористым аммонием (1—3 кг/т олова) при температуре не выше 500° С. Общая продолжи­тельность рафинирования от мышьяка 6—10 ч.

Мышьяковистые съемы содержат: 55—75%Sn; 1—20% As; I—6% Fe; до 7—10% А1. В них извлекается от 2 до 10% Sn. В конечном металле содержится не более 0,01% As и 0,02% Fe.

После рафинирования от мышьяка в черновом олове остается до 0,05— 0,1% А1. Удаление его производят обработкой расплава хлористым аммонием при 300—320° С (1—3 ч):

2А1 + 6NH4C1 = 2А1С13+6NH3+ЗН2                                                  (IX.8)

Расход хлористого аммония в этот период составляет 1—5 кг/т олова. В съемах содержится: 30—65% Sn; 11—52% Аl; 0,3—0,5% Fe; 0,1—0,5% As. Извле­чение в них олова 0,3—0,5%.

Удаление меди

Рафинирование олова от меди производится при температуре 280—350° С в те­чение   1—4 ч.   Расход  реагента — элементарной  серы — составляет  0,2—1   кг. на каждый 1 кг меди. Иногда (при малых содержаниях меди в черновом олове) для образования «сухих» съемов в котел добавляют канифоль в количестве 20— 35 г/т олова. Медь удаляется из олова до 0,1%.

Медистые съемы содержат 50—80% Sn, от 2 до 25% Си. В них переходит 1,5—3% Sn.

Удаление сурьмы

Сурьма, как и мышьяк, удаляется из олова с помощью алюминия. При малых содержаниях сурьмы (0,3—0,5%) вместо алюминия используется  его 20%-ная оловянная лигатура. Расход алюминия составляет 0,3—0,6 кг/кг^сурьмы (обычно 0,7—2 кг/т олова). Вмешивание алюминия производится при 550° С (лигатуры при 450° С).

С целью облегчения удаления получаемых съемов к ним при температуре 240—250° С добавляют хлористое олово (1 кг/т чернового металла). После сня­тия съемов удаляют остаточный алюминий. Общая продолжительность операции удаления сурьмы от 8 до 21 ч.

Наряду с сурьмой в этой операции окончательно удаляют остатки железа, мышьяка и меди.

Удаление висмута

Эта операция основана на образовании интерметаллических соединений висмута с магнием и натрием. Расход этих реагентов составляет соответственно 3—6 и 1,5—3 кг/т олова. Магний вмешивается при температуре 380—400° С, натрий— при 240—300° С. Образующаяся висмутовая пена содержит 92—97% Sn и до 1—2% Bi. Одновременно с висмутом удаляется остаток сурьмы.