1. Периодический метод синтеза новолачных феноло-формальдегидных смол
1 ÷ 5 – массовые (весовые) мерники фенольного сырья и формалина; 6, 7 – мерники кислот – катализаторов; 8 – мерник олеиновой к-ты; 9 – реактор, конденсационно-сушильный аппарат; 10 – холодильник; 11 – охлаждающий барабан; 12 – нож; 13 – транспортёр; 14 – сборник фенольной воды (фенол переводится в жидкое состояние в плавителе, в реактор он подаётся по трубопроводу с обогревателем, чтобы избежать его затвердевания.
Этапы синтеза: 1. Подготовка и загрузка сырья; 2. П/к; 3. Сушка ол-ра; 4. Слив ол-ра; 5. Охл-ние и измельчение ол-ра
Рецептура: (масс части) Фенол – 100; Формальдегид – 24 ÷ 30; Соляная к-та (конц) – 0,2 ÷ 0,3; Щавелевая – 2 ÷ 3
Ход синтеза: из отделения подготовки сырья в мерники (1 ÷ 5) подают фенольное сырьё, кот-е поступает в реактор; включается мешалка; фенол растворяется в формалине; в реактор (9) из мерников (6 – 7) подаётся кислота – катализатор до pH = 1,5 ÷ 1,8 (щавелевая или соляная, согласно рецептуре; соляная – легко удаляется (улетучивается), но она вызывает коррозию стенок реактора; щавелевая – позволяет получить более светлые и светостойкие олигомеры, и не вызывает сильной коррозии); при получении пресс-порошков, в реактор из мерника (8) добавляется смазка – олеиновая к-та. Реактор (9) имеет рубашку для обогрева и охлаждения, Vр-ра= 5 ÷ 10 м3, сделан либо из легированной стали, либо, состоит из двух слоёв: внешний слой – дешёвая сталь Ст 3 (Ст 5), обеспечивает прочность; внутренний – дорогая легированная, обеспечивает химическую стойкость Х18Н10Т;
Начало синтеза: реактор (9) нагревается до 40 0С, работает мешалка n=120 об/мин; холодильник (10) работает как обратный; при достижении 55 ÷ 60 0С, подача теплоносителя прекращается, температура растёт за счёт экзотермического эффекта р-ции (586,6 (кДж/кг фенола)); т-ра повышается до 98 ÷ 100 0С и далее не изменяется (т.к. это т-ра кипения реакционной смеси). По мере П/к в реактор добавляют оставшуюя кислоту - катализатор. П/к продолжается 1,5 ÷ 2 часа. По мере образования олигомера, в реакторе (10) создаётся эмульсия, т.к. олигомер жидкий, но не растворяется в воде (при остановке мешалки смесь расслаивается на надсмольный водяной и смоляной слои. О конце реакции судят по плотности олигомера (содержит 20% воды; 16% фенола; 3% формальдегида).
Надсмольная вода – состоит из воды, пришедшей с формалином + 20 вода, выделившаяся в процессе П/к, содержит большую часть использованной кислоты, 3% фенола, 2,5% формальдегида. Для сушки, холодильник (10) начинает работать, как прямой, в реакторе создаётся разряжение и в рубашку реактора (9) подаётся греющий пар (p = 0,1 ÷ 0,2 МПа; ÷ 120 ; в конце сушки t = 130 0С). Сушка ведётся до определённой т-ры каплепадения олигомера (она характеризует ММ олигомера и содержание летучих в смоле). Надсмольная вода, выделяющаяся в количестве 650 (кг/1т олигомера), после конденсации в холодильнике (10), собирается в сборнике надсмольной воды.
Высушенный расплав олигомера сливается через днище р-ра (9). При сливе, он попадает на охлаждающий барабан (11), вращающийся в ванне с водой (внутрь барабана, также может подаваться вода). Олигомер образует твёрдый слой с t = 70 0С, который срезается ножом (12) и попадает на ленточный транспортёр (13), где окончательно охлаждается потоком воздуха. После охлаждения и измельчения, олигомер попадает в хранилище, далее, идёт на переработку.
Цикл продолжается 4 ÷ 8 часов; выход по фенолу 90 ÷ 100%.
2. Схема получения новолачных феноло-
формальдегидных олигомеров непрерывным
методом
1 – Реакционная колонна; 2 – Обратный холодильник; 3 – Смеситель; 4 – Сушильный аппарат; 5, 7 – холодильники; 6, 8 – сборники; 9 – транспортёр; 10 – охлаждающий барабан; 11 – охлаждающая ванна; 12 – Смолоприёмник (стандартизатор).
Синтез проводится в реакторах – колоннах, состоящих из трёх – четырёх секций (царг), отделённых друг от друга перегородками, а их свободное пространство соединяется друг с другом
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.