Сравнение термостабильности образцов, нанесенных на носители МНУМ-1-01 и МНУМ-Э-2, показывает, что термостабильность тем выше, чем выше доля адсорбированного ацетата цинка в катализаторе. Так, в образце АЦУМ-18 содержание адсорбированного ацетата цинка составляет 16,2 % , в образцах АЦУМ-36 и АЦУМ-42 – 13,7% и 12,7%, соответственно, при этом температуры начала и завершения разложения нанесенного ацетата цинка для образца АЦУМ-18 смещаются в сторону увеличения на 10-15 градусов.
Выбор условий сушки образцов на носителе МНУМ-1-01 основан на результатах исследований, проведенных на предыдущем этапе работы, где было установлено, что сушка на воздухе при температурах 110-120оС и в токе азота при температурах 120-170оС приводит к частичному разложению нанесенного ацетата цинка. Исходя из этих данных сушку экспериментальных образцов и промышленной партии на носителе МНУМ-1-01 проводили в более мягких условиях, используя ступенчатый метод подъема температуры со скоростью подъема температуры 10ºС/мин, начиная с 30ºС до 100ºС и ступенью длительностью 30 минут. Как видно из таблиц 2, 3 и 4, применение такого режима сушки позволило уменьшить потери ацетата цинка в катализаторе.
Анализ фазового состава проводился методом дифракции рентгеновских лучей. Дифрактограммы образцов были получены на дифрактометре X’TRA, “Thermo” с использованием CuKa излучения с монохроматором на отраженном пучке. Использовался метод сканирования по точкам в интервале углов 2θ=5-750, шаг сканирования 0,050, время накопления в точке – 3 секунды. Дифрактограммы строились с использованием программы Origin.
Морфологическую форму частиц носителей и катализатора контролировали методом растровой сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) на микроскопе марки JSM-6460 LV (Jeol).
Удельную поверхность и пористую структуру носителей и катализаторов определяли на сорбтометре фирмы Quantachrome Corporation по адсорбции и десорбции азота. Для расчета величины удельной площади поверхности БЭТ, объема пор и распределения пор по размерам использовалась программа “Gas Sorpsion Report Autosob for Windows for AS-3 and AS-6” Version 1.23.
Фракционный состав катализатора определяли методом лазерного рассеивания на приборе Shimadzu SALD 2101.
Термическую стабильность нанесенного ацетата цинка исследовали методом дериватографического анализа. Для предотвращения окисления выделяющихся при разложении органических продуктов, углеродных носителей и искажения из-за этого наблюдаемой картины, эксперименты проводили в токе гелия. Термический анализ образцов проводили с помощью дериватографа NETZSCH STA 449C в интервале температур 20-600оС. Скорость нагрева 10 град/мин. Навеска образца – 40 мг.
В таблице 5 приведенытекстурные характеристики опытных образцов АЦУМ. В образцах на МНУМ-1-01 удельная поверхность заметно ниже, чем на МНУМ-Э-2, что. вероятнее всего, является следствием более низкой удельной поверхности носителя МНУМ-1-01 (700 м2/г) по сравнению с МНУМ-Э-2 (1100 м2/г). В образцах полностью исчезают микропоры, которые имелись в исходных носителях. Очевидно, что остаточные значения удельной поверхности и объем пор в катализаторах относятся к мезопорам.
Таблица 5 Текстурные характеристики катализаторов АЦУМ.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.