Проведение испытаний и разработка технологической документации для приготовления опытных образцов катализатора синтеза винилацетата «Ацетат цинка в углеродной микросфере, страница 14

Особое внимание стоит акцентировать на образцах АЦУМ-58 и АЦУМ-59 (таблица 8), полученных пропиткой в стационарном режиме при температуре 20оС. Особенностью данных образцов является использование на стадии пропитки ультразвуковой обработке (ν=22743 Гц, t=10 мин), что позволило получить наивысшие показатели производительности в интервале температур 200-230оС среди исследуемых образцов. Например, производительность образца АЦУМ-59 при 200оС равняется 248 кг/м3, а при 220оС уже 360 кг/м3. Если считать рост производительности от температуры близкий к линейному, то необходимый по техническому заданию уровень в 300 кг/м3 может быть достигнут уже при T=205-210оС. По-видимому, рост производительности, при использовании ультразвуковой обработки на стадии пропитки, может быть связан с деспергированием ассоциатов Zn(Ac)2, образующихся в концентрированных растворах и его более равномерному нанесению.

Было проведено сравнение каталитической активности катализаторов АЦУМ, полученных на носители МНУМ-1-01 с катализатором АЦУМ-18, полученным на носители МНУМ-Э-2 (таблица 8). В предыдущем отчете (апрель-июнь 2010 года) носитель МНУМ-Э-2 был признан оптимальным среди микросферических нанопористых носителей с большим объемом пор. А катализатор АЦУМ-18, полученный на этом носители с содержание 28,4 масс. % Zn(Ac)2 показал наилучшие результаты по производительности. Применение же нового микросферического нанопористого носителя МНУМ-1-01 улучшило показатели производительности катализатора АЦУМ, по сравнению с носителем МНУМ-Э-2 и позволило получать активные образца уже при содержании 20,6 масс. % Zn(Ac)2.

Рисунок 19 –Влияние содержание Zn(Ас)2 на производительность катализаторов синтеза винилацетата (на примере образцов АЦУМ-41, АЦУМ-54, АЦУМ-42 и АЦУМ-52) при температурах 220оС и 230оС

Рисунок 20 –Влияние содержание Zn(Ас)2 на производительность катализаторов синтеза винилацетата (на примере образцов АЦУМ-41, АЦУМ-54, АЦУМ-42 и АЦУМ-52) при температурах 170оС и 200оС


Таблица 8 Результаты каталитических испытаний экспериментальных образцов АЦУМ, полученных методами циркуляции и пропитки.

Номер образца

Метод и

условия приготовления

Концентрация исходного раствора, масс.%, и растворитель;

tнанесения, мин

Содержание Zn(Ac)2, масс. %

Производительность (P) и селективность (S)

170oC

200oC

220оС

230оС

Адсорб.

часть

Пропит.

часть (теорет.)

Общее содерж. (теорет.)

Общее содерж.

(по данным аналит. лабор.)

S,%

P*, кг/м3

S,%

P*, кг/м3

S,%

P*, кг/м3

S,%

P*, кг/м3

АЦУМ-41

Циркуляция р-ра, 3,2 л/ч,  60оС

9,8  H2O;

100 мин

14,4

5,1

19,5

14,0

99,3

52

99,3

118

99,0

220

98,9

300

АЦУМ-54

Циркуляция р-ра, 3,2 л/ч,  60⁰С

22,3 Н2О;

90 мин

11,4

11,8

23,2

20,6

99,6

57

98,8

166

98,8

305

98,5

370

АЦУМ-45

Циркуляция р-ра, 3,2 л/ч, 60⁰С

24,7 Н2О;

60 мин

16,2

12,1

28,3

23,5

99,7

31

99,3

116

98,7

238

99,0

308

АЦУМ-30

Пропитка по 3-х-кратному избытку, 26оС

26,9, H2O;

120 мин

9,5

16,4

25,9

24,8

99,5

55

98,7

141

98,9

300

98,9

380

АЦУМ-42

Циркуляция р-ра. 3,2 л/ч, 60⁰С

25,6  H2O;

60 мин

12,7

13,5

26,2

23,6

99,8

55

99,7

147

99,1

320

98,3

383

АЦУМ-52

Циркуляция р-ра, 3,2 л/ч, 60⁰С

27,0   Н2О;

60 мин

23,7

11,1

34.8

24,4

99,8

51

99,8

149

99,4

367

98,9

400

АЦУМ-58 (ультр.)**

Пропитка, 26оС

ν=22743 гц

24,2  Н2О;

10 мин

9,2

13,1

21,3

21,5

99,7

37

99,8

196

99,2

380

98,8

405

АЦУМ-59

(ультр.)**

Пропитка, 26оС

ν=22743 гц

27,0 H2O;

10 мин

8,3

13,7

22,0

21,9

99,7

54

99,6

248

99,2

360

98,9

400

АЦУМ-51

(метанол)

Циркуляция р-ра, 3,2 л/ч, 60⁰С

22,2   Н2О + 13% СН3ОН; 60 мин

18,9

9,4

28,3

20,3

99,7

75

99,2

172

99,0

337

97,8

392

АЦУМ-18

Циркуляция р-ра, 4,9 л/ч,

60оС

8,4 H2O;

30 мин

16,2

16,7

32,9

28,4

99,5

36

99,5

129

99,1

233

98,8

343