Одной из важнейших задач технологии приготовления нанесенного цинкацетатного катализатора синтеза винилацетата является равномерное распределение высокодисперсного активного компонента на поверхности носителя. Применяемый в промышленности метод пропитки, не смотря на внешнюю простоту, имеет ряд недостатков ограничения по концентрации активного компонента, связанные с растворимостью исходного вещества и объемом пор, возможность неравномерного распределения активного компонента по сечению гранулы носителя вследствие выноса в процессе сушки раствора на периферию зерна и т.д.. Зависимость протекающих при пропитке и сушке процессов от труднорегулируемых гидродинамических режимов может приводить к образованию на поверхности катализаторов кристаллических агрегатов с низкой активностью и стабильностью. Следствием этого является некоторая невоспроизводимость состояния и распределения активного компонента в катализаторах, приготовленных методом пропитки. Анализ литературных данных по технологии приготовления промышленных цинкацетатных катализаторов на активных углях показал, что заметное влияние на структурные, текстурные и каталитические свойства катализаторов оказывают гидродинамические характеристики режимов нанесения активного компонента из пропиточных растворов ацетата. К числу таких характеристик в первую очередь относятся условия перемешивания пропиточного раствора. Наилучшим технологическим решением такого перемешивания является проведение процесса адсорбционной пропитки в режиме циркуляции пропиточного раствора через слой углеродного носителя.
На предшествующем этапе исследований был использован циркуляционный метод нанесения ацетата цинка из водных растворов через стационарный и «кипящий слой» носителя - микросферического нанопористого углерода на экспериментальных образцах носителя МНУМ-Э-1 и МНУМ-Э-2, и опытных партиях носителей МНУМ-Э-3,4,5. Было исследовано влияние концентрации исходного раствора, скорости его потока в процессе циркуляции и температуры пропитки на основные физико-химические характеристики получаемых катализаторов. Фазовый состав, структурные и текстурные характеристик полученных образцов были исследованы комплексом физико-химических методов.
Определены оптимальные режимы сорбции ацетата цинка и показано, что адсорбцию необходимо проводить при температуре 60оС в режиме циркуляционной пропитки через стационарный слой носителя.
Установлено, что наилучшие адсорбционные свойства по отношению к ацетату цинка обладает экспериментальный носитель МНУМ-Э-2, характеризующийся наибольшей удельной поверхностью (больше 1000м2/г).
На данном этапе проводились исследования с использованием микросферического нанопористого углеродного носителя МНУМ-1-01 и сопоставление основных физико-химических характеристик и каталитических свойств получаемых катализаторов АЦУМ с образцами на носителе МНУМ-Э-2.
Для приготовления, как экспериментальных образцов, так и опытной партии катализаторов был использован циркуляционный метод нанесения ацетата цинка из водных растворов через стационарный слой носителя - микросферического нанопористого углерода МНУМ-1-01. Для сравнения была синтезирована серия катализаторов методом пропитки в статических условиях. Проведено исследование влияния состава и концентрации исходного раствора, скорости его потока в процессе циркуляции, времени пропитки на основные физико-химические характеристики получаемых катализаторов. Изучалось влияние введения органических растворителей: метилового и этилового спиртов, на процесс адсорбции и состояние ацетата цинка на поверхности катализаторов. Для интенсификации процесса адсорбции была применена ультразвуковая обработка на стадии пропитки носителя водным раствором ацетата цинка в стационарных условиях.
Фазовый состав, структурные и текстурные характеристики полученных образцов были исследованы комплексом физико-химических методов.
Проводилось тестирование активности, селективности и стабильности полученных катализаторов в синтезе винилацетата.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.