*- P – производительность катализатора по винилацетату, кг*м-3*ч-1; S – селективность, %
** - образцы приготовлены с использованием ультразвуковой обработкой
3.3.2. Влияние текстурных характеристик на каталитическую активность образцов катализатора АЦУМ.
??? – нету еще данных по рентгену (размеру кристаллитов)
По результатам испытаний каталитической активности, приведенным в предыдущем отчете (апрель-июнь 2010 года), образец АЦУМ-18 (29,6% Zn(Ас)2), полученный на носители МНУМ-Э-2, показал наилучшую активность среди исследованных образцов. Поэтому на нем были проведены ресурсные испытания. Испытания были выполнены по ранее утвержденной методики - Методика определения стабильности катализатора АЦУМ МИ ИК СО РАН № 73-10, согласно которой в реакторе устанавливают температуру 200°С и начинают подачу уксусной кислоты и ацетилена. Объемный расход ацетилена –0,54 л/см3 (кат)×ч, массовый расход уксусной кислоты – 0.3 г/см3(кат)×ч. Синтез проводят в течение 100 часов. Через равные интервалы времени проводят определение производительности и селективности исследуемого образца (Рис. 21).
Дополнительно проверку стабильности работы образца АЦУМ-18 осуществляли в циклическом режиме [1], суть которого заключается в многократном повторении измерений активности при трех температурах 170, 200 и 230оС (6 циклов). Скорость подачи смеси аналогична указанной выше. При каждой температуре процесс проводился в стационарном режиме в течение 1,5 часов. Циклические испытания проводились во время ресурсных через каждые 20 часов работы образца при 200оС (Рис. 22).
Из рисунка 21 видно, что в течение первых 40 часов ресурсных испытаний происходит разработка катализатора. При этом показатели производительности при 200оС увеличиваются со 130 до 188 кг/м3. При 230оС с 343 до 375 кг/м3 (Рис. 22). После чего производительность начинает плавно уменьшаться (40-68 часов) и выходит на плато (68-100 часов). Через 100 часов ресурсных испытаний производительность образца АЦУМ-18 при 200оС составляет 170 кг/м3, а при 230оС – 365 кг/м3, что превышает начальную активность на 30 и 7 % соответственно и указывает на стабильную работу катализатора (Рис. 19, 20). Селективность испытанного образца выше 98%. Полученные результаты по стабильности работы катализатора АЦУМ в процессе синтеза винилацетата удовлетворяют требованиям технического задания.
Рисунок 21 –Зависимость производительности образца АЦУМ-18 от времени проведения процесса при 200оС.
Рисинок 22 – Зависимость производительности образца АЦУМ-18 от количества циклов при T=170оС, 200oC и 230oC. (1) – перед ресурсными испытаниями; (2) – через 20 часов после начала ресурсных испытаний; (3) – через 40 часов после начала ресурсных испытаний; (4) – через 60 часов после начала ресурсных испытаний; (5) - через 80 часов после начала ресурсных испытаний; (6) - через 100 часов после начала ресурсных испытаний.
Таблица Влияние текстурных характеристик и абсолютного содержание ацетата цинка в образцах на его производительность.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.