На основании полученных результатов был произведен выбор оптимальных условий нанесения активного компонента на носитель, обеспечивающих наилучшие каталитические характеристики образцов в синтезе винилацетата.
Приготовление катализатора АЦУМ включает в себя следующие основные технологические стадии (рисунок 1):
1. Сушка и рассев углеродного носителя (УН).
2. Определение влагоемкости носителя.
3. Приготовление пропиточного раствора ацетата цинка (АЦ).
4. Циркуляционная пропитка углеродного носителя водным раствором ацетата цинка.
5. Сушка пропитанного носителя на воздухе при комнатной температуре.
6. Сушка катализатора АЦУМ в сушильном шкафу при 100ºС.
Далее приведено подробное описание выбора режимов проведения некоторых отдельных стадий и влияния условий приготовления в целом на физико-химические свойства получаемых катализаторов АЦУМ.
В отличие от используемых ранее микросферических нанопористых углеродных носителей МНУМ-Э-1, МНУМ-Э-2, распределение частиц углеродного носителя МНУМ-1-01 по размерам методом лазерного рассеивания получить не удалось, так как данный носитель имеет относительно (более) крупные микросферические частицы, которые застревают между стенкой кюветы и мешалкой в кювете. Мешалка перестает двигаться и все микросферы оседают вниз, что не позволяет провести измерения. Для определения фракционного состава носителя использовались лабораторные сита, отсев мелкой фракции (менее 200 мкм) составляет 0,5 %, крупной (более 500 мкм) -0,8 %.
Для микросферического катализатора АЦУМ пригодного для эксплуатации в кипящем слое наиболее подходящими являются частицы в интервале от 200 до 500 мкм (0,2 – 0,5мм). Для получения катализатора заданного фракционного состава в технологии приготовления катализатора предусмотрена стадии отсева мелкой – меньше 200 мкм, и крупной – больше 500 мкм, фракции на лабораторных ситах заданного размера. После рассева целевая фракция носителей высушивалась в сушильном шкафу при 110оС до постоянного веса для удаления из пор носителя адсорбированной воды.
Текстурные характеристики исходного носителя приведены в таблице 1.
Таблица 1 Текстурные характеристики исходного микросферического нанопористого носителя МНУМ-1-01
|
Шифр образца |
Удельная пов-сть SБЭТ-N2, м2/г |
Суммарный объем, Vå, см3/г |
Объем микропор (N2, 77К), Vмикро-N2, см3/г |
||||
|
расчет в интервале P/Po=0.05-0.20 |
определен при P/Po=0.99 |
Сравнительный as- метод |
Метод ТОЗМ |
||||
|
МНУМ-1-O1 |
691-718 |
0.87-0.92 |
0.23-0.24 |
0.24-0.25 |
|||
Рисунок 1 – Блок схема приготовления катализатора АЦУМ
Объем пор носителя (влагоемкость) определяют весовым методом. С этой целью взвешивают определенное количество носителя, затем навеску помещают в стакан с дистиллированной водой. Выдерживают в течение определенного времени до прекращения выделения пузырьков воздуха. После этого отфильтровывают порошок носителя, удаляют избыток воды с поверхности носителя осторожным прокатыванием по фильтровальной бумаге и взвешивают влажный носитель в бюксе с закрытой пробкой. По разнице веса носителя после пропитки водой и до пропитки определяют объем поглощенной воды на единицу веса носителя.
Влагоемкость носителя МНУМ-1-01 составляет 0,73 см3/г
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.