Проведение испытаний и разработка технологической документации для приготовления опытных образцов катализатора синтеза винилацетата «Ацетат цинка в углеродной микросфере, страница 11

Ацетилен из баллона проходит систему очистки из шести скруберров. Скруббер 1 заполнен насыщенным раствором гидроксиламина (300 мл воды, 225 г гидроксиламина, 15 г 20 % раствора гидроксида калия) для дополнительной очистки от ацетона; скрубберы 2 и 3, заполнены раствором бихромата калия (300 мл воды, 30 мл серной кислоты, 15 г K₂Cr₂O₇ для очистки от H₂S, PH₃ и AsH₃) скрубберы 4 и 5 заполнены раствором сульфата меди (93,6 г CuSO₄, 250 мл воды, 30 мл серной кислоты) для дополнительной очистки от сернистых и фосфористых соединений. Скруббер 6 заполнен раствором раствором щелочи. После очистки ацетилен проходит через скруббер 7, заполненный оксидом алюминия и скруббер 8 заполненный цеолитом типа NaX для осушки.

Система отбора пробы

Описанная в предыдущем отчете (апрель-июнь 2010 года, раздел 3.1) система накопления жидкой фазы для последующего хроматографического анализа в одном конденсаторе, охлажденном смесью из этилового спирта и сухого льда, имела ряд недостатков. Температура замерзания уксусной кислоты 16,6^оС, поэтому сильное охлаждение смеси винилацетата и уксусной кислоты (особенно при низкой активности катализатора, когда высока доля именно уксусной кислоты в смеси), могла привести к замерзанию уксусной кислоты на конце капилляра, по которому смесь подавалась в конденсатор и его закупориванию. В тоже время недостаточное охлаждение приводило к проскоку винилацетату и ацетальдегида и, как следствие, получение заниженных результатов по производительности катализаторов.

Проблемы была решена установкой двух последовательных конденсаторов, вместо одного. Первый охлаждался смесью из воды и льда (конденсируется уксусная кислота и частично винилацетат), а второй смесью из этилового спирта и сухого льда (конденсируется винилацетат и ацетальдегид). Это позволило с одной стороны исключить закупорку капилляров, а с другой проскока винилацетат и ацетальдегида. На рисунке 16 приведен состав газовой фазы после выморозке. Видно, что суммарное содержание винилацетата и ацетальдегида в газовой фазе меньше <0,1%.

№п/п	Вещество	t.абс. (сек)	S  (mV*sec)	C отн.%
1	ацетилен	24,41	327,1963	99,9213
2	ацетальдегид	58,71	0,0838	0,0255
3	винилацетат	173,25	0,1744	0,0532

Рисунок 16 – Типичная хроматограмма газовой фазы после системы конденсации

3.2. Проведение экспериментов на исследовательском технологическом стенде

Процесс синтеза винилацетата на экспериментальных образцах микросферического цинкацетатного катализатора АЦУМ проводился в реакторе c фонтанирующим (кипящим) слоем при пропускании через слой катализатора смеси газов при следующих рабочих параметрах процесса:

·  температура 170 – 230^oС;

·  давление 1 атм;

·  объемный расход ацетилена – 0.54 л/см³ (кат)×ч;

·  массовый расход уксусной кислоты – 0.3 г/см³(кат)×ч.

Хроматографический анализ полученных результатов проводился при следующих рабочих условиях:

·  Температура термостата колонок       160 °С

·  Температура испарителя                      250 °С

·  Объемный расход газа-носителя         30 – 40 мл/мин

·  Порядок выхода компонентов: ацетилен, ацетальдегид, ацетон, винилацетат, уксусная кислота.

На рисунке 17 приведена типичная хроматограмма, полученная для опытного образца АЦУМ-52 при 220^оС.

Эксперименты проводились следующим образом:

1.  Перед началом работы включалась вытяжная вентиляция.

2.   В реактор загружали катализатор и помещали реактор в печь.

3.  Проверяли наличие газов в баллонах и уксусной кислоты в мернике, исправность системы подачи газов и уксусной кислоты.