Проведение испытаний и разработка технологической документации для приготовления опытных образцов катализатора синтеза винилацетата «Ацетат цинка в углеродной микросфере, страница 7

Таблица 3. Влияние ультразвуковой обработки на содержание и состояние ацетата цинка, нанесенного на микросферический нанопористый углеродный носитель МНУМ-1-01

Номер образца	Метод и условия приготовления	Концентрация исходного раствора, масс.%, и растворитель	Время нанесения, мин.	Кол-во адс. Zn(Ас)2  ,% масс. (по данным аналит лаб.)	Кол-во пропит. Zn(Ас) 2,, % масс. (теорет.)	Общее содержание Zn(Ас) 2,, в кат-ре % масс. (теорет.)	Общее содержание Zn(Ас) 2,, в кат-ре % масс. (по данным аналит лаб.)
АЦУМ-56	ν=22743 гц	15,2  Н2О	10	8,2	7,3	15,5	15,7
АЦУМ-57	ν=22743 гц	18,3  Н2О	10	10,4	8,2	18,6	19.3
АЦУМ-58	ν=22743 гц	24,2  Н2О	10	9.2	13,1	21,3	21,5
АЦУМ-59	ν=22743 гц	27,0  Н2О	10	8,3	13,7	22,0	21,9

Таблица 4 Состав образцов катализатора АЦУМ, приготовленных методом адсорбционной циркуляционной пропитки носителя МНУМ-Э-2

№ обр-ца	носитель	суммарный объем пор носителя, см3/г;	Концентрация исх. р-ра Zn(Ас)2  в воде, % масс.	Время адсорбции. мин.	Скорость циркуляции растворал/ч	Кол-во адс. Zn(Ас)2  ,% масс. (по данным анализа ра-ра)	Кол-во пропит. Zn(Ас) 2,, % масс. (теорет.)	Общее содержание Zn(Ас) 2,, в кат-ре % масс. (теорет.)	Общее содержание Zn(Ас) 2,, в кат-ре % масс. (по данным анализа кат-ра)
АЦУМ-18	МНУМ-Э-2-	3,171	8,4	30	4,9	16,2	16,7	32,9	29,0
АЦУМ-28	МНУМ-Э-2-	3,171	9,5	60	4,9	15,8	17,7	35,5	30,7

Поскольку в представленном ниже разделе будет производится сравнение каталитических свойств образцов на носителях МНУМ-1-01 и МНУМ-Э-2, в таблице 4 приведены условия синтеза последних.

1.4. Отработка режимов сушки образцов АЦУМ

Как видно из данных дериватографического анализа реактивного ацетата цинка, приведенных на рисунке 4, процесс разложения начинается при температурах 160-170^оС и наиболее интенсивно он протекает при температурах выше 200^оС. Поскольку каталитический процесс синтеза винилацетата на нанесенном катализаторе проводится в температурном интервале 170 – 200^оС, то температура разложения нанесенного ацетата цинка должна лежать выше этого температурного предела. С другой стороны, температура сушки катализатора должна проводиться при температурах ниже начала разложения нанесенного ацетата. Для определения температурных интервалов разложения нанесенного ацетата цинка были сняты дериватограммы опытных образцов катализатора АЦУМ. Результаты исследований приведены на рисунках 5,6 и 7 (образец на МНУМ-Э-2 приведен для сравнения).

Рисунок 4 – Дериватограмма исходного реактивного ацетата цинка

Рисунок 5 – Термограмма образца АЦУМ-36, приготовленного на носителе МНУМ-1-01

Рисунок 6 – Термограмма образца АЦУМ-42, приготовленного на носителе МНУМ-1-01

Рисунок 7 – Термограмма экспериментального образца катализатора АЦУМ-18-Э, приготовленного на экспериментальном носителе МНУМ Э-2.

Анализ кривых изменения веса, приведенных на рисунках 4-7, показывает, что температура начала разложения ацетата цинка в образцах, нанесенных на МНУМ-1-01 значительно выше, чем массивного ацетата цинка. Так, разложение ацетата цинка в образцах АЦУМ-36 и АЦУМ-42 становится заметным при температурах выше 200^оС. Это на 40-50 градусов выше начала разложения массивного ацетата цинка. Разложение массивного ацетата цинка завершается при 310^оС. Из термограмм образцов катализаторов (Рис. 5 и 6) видно, что эндоэффект соответствующий разложению нанесенного ацетата цинка сдвигается до 315^оС, а полное разложение ацетата цинка до оксида происходит при температурах около 370^оС.