Химия \ Химия и физика высокомолекулярных соединений

Определение кислотного числа. Получение эпоксидной смолы на основе дифенилпропана и резорцина. Химический анализ стирола бромид-броматным методом, страница 9

Рис. 1. Общая формула эпоксидных олигомеров

Реактивы

ДФП

ЭХГ

NaOH (25% раствор)

Фенолфталеин

Приборы

Прибор (Рис. 2.)

Пробирки

Фарфоровая чашка

Капельная воронка

Ход анализа: в трехгорлую колбу ёмкостью 250 мл, снабжённую мешалкой и обратным холодильником, поместила 15

мл мономера (Стирола (Ст)) и растворила в нём навеску инициатора (ДАК). После этого, налила в трёхгорлую колбу 90 мл, после чего включила мешалку, обратный холодильник и грелку под водяной баней для нагрева реакционной смеси до температуры полимеризации. Полимеризацию вели по следующему режиму: 1 час – при 70⁰С, 1 час при 80⁰С, 1 час

при 90 ⁰С, 35 минут на кипящей бане.

В течение всего синтеза тщательно следила за соблюдением температурного режима и за тем, чтобы мешалка не прекращала вращаться даже на короткое время, т.к. несоблюдение этих условий могло привести к слипанию частиц суспензии, что привело бы к невозможности продолжать синтез.

По прошествии необходимого для синтеза времени, я сняла Схема установки

нагрев, выключила мешалку и осторожно перелила содежимое для проведения синтеза

колбы в стакан объёмом 0,5 л с холодной водой и дождалась,

пока гранулы полимера осели. После этого, я слила воду, а частицы полимера перенесла в колбу с тёплой водой, в которой он отстоялся. Промытые гранулы перенесла во взвешенную чашку и сушила в термостате при 50 ⁰С до постоянной массы.

Санкт-Петербургский государственный Технологический институт

(технический университет)

Кафедра химической

технологии пластмасс Факультет IV

Курс 4

Группа 494

Химия и физика высокомолекулярных соединений

Лабораторная работа по теме:

Получение сополимера стирола и монобутилмалеината

Студент: Шамордина Н. В.

Руководители: Ржехина Е. К.

Сивцов Е. В.

Санкт-Петербург

2003

Количества веществ для синтеза (рецептура):

Компоненты	Количества веществ взятых для синтеза
Стирол (Ст)	1,2 мл
Монобутилмалеинат (МБМ)	2,1 мл
Инициатор (ДАК)	0,16 г
Растворитель (Толуол)	2 мл

Для проведения сополимеризации, приготовила навески веществ, участвующих в синтезе и смешала их в следующем порядке: смешала мономеры (МБМ и Ст) в колбе, растворила инициатор в мономерах и добавила 2 мл растворителя.

После этого, поместила полученную смесь в специальную колбу, запаяла и поставила в термостат, нагретый до ⁰С на ч.

По окончании полимеризации, в колбе можно было увидеть немного мутноватый вязкий раствор сополимера.

Для отделения продукта, я вскрыла колбу и перелила её содержимое в стакан, наполненный 50 мл бензина и мешала, что вызвало выделение полимера в отдельную липкую вязкую фазу. После этого, я промыла полученный полимер ещё раз порцией свежего бензина и поставила сушиться до постоянной массы.

Выход полимера по стиролу составил: %.