Определение кислотного числа. Получение эпоксидной смолы на основе дифенилпропана и резорцина. Химический анализ стирола бромид-броматным методом, страница 10

                                          Руководители:                  Ржехина Е. К.

                                                                                               Сивцов   Е. В.

Санкт-Петербург

2003

 

Состав сополимера определяли по содержанию в нём карбоксильных групп, для определения которого проводили титрование навески полимера щёлочью.

Для проведения анализа, приготовила две навески сополимера массой 0,1 г, после чего, я растворила их в 10 мл ацетона и добавила по одной капле фенолфталеина в каждую колбу. После этого, приступила к титрованию растворов, параллельно проведя титрование холостой колбы

Содержание карбоксильных групп рассчитывала по формуле:

 

где:

V₁ – объём 0,1 раствора щёлочи, израсходованного на титрование рабочей пробы, мл;

V₂ – объём 0,1 раствора щёлочи, израсходованного на титрование контрольной пробы, 

        мл;

F – поправочный коэффициент 0,1 н. раствора щёлочи;

0,0045 – количество COOH групп, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора щёлочи,  

       г;

g – навеска вещества.

В результате было получено значение содержания карбоксильных групп, равное:                                                                

 

Содержание звеньев монобутилмалеината (А, вес %) составит:

Тогда мольное соотношение компонентов (в мол. %) составит:

 

  где: А`, B` - число молей мономера А и В с 100 г навески сополимера.

Санкт-Петербургский государственный Технологический институт

(технический университет)

Кафедра химической                                                                           

технологии пластмасс                                                             Факультет   IV

    Курс             4

    Группа       494

Химия и физика высокомолекулярных соединений

Лабораторная работа по теме:

Получение поливинилового спирта щелочным

алкоголизом поливинилацетата

                                                    Студент:                  Шамордина Н. В.

                                          Руководители:                  Ржехина Е. К.

                                                                                               Сивцов   Е. В.

Санкт-Петербург

2003

 

Количества веществ для синтеза:

Компоненты	Количества веществ взятых для синтеза
Этанол (Эт)	16 мл
Поливинилацетат (ПВА)	3 г
NaOH (10%, в этаноле)	7 мл

Для проведения синтеза, приготовила раствор ПВА в метаноле. После этого, нагрела его до температуры 50 ⁰С, добилась окончательного превращения геля ПВА в истинный раствор, добавила дополнительно 15 мл этанола и медленно по каплям прилила всю щёлочь, при этом, раствор стал грязно-светло-коричневым и в нём появились первые продукты реакции в виде неоднородной массы.

Для завершения процесса, вела синтез по следующей схеме: при 50 ⁰С – 1 час, при 60 ⁰С – 2 часа. По истечении времени синтеза, я сняла нагрев, разобрала установку, перелила содержимое колбы в стакан и дважды промыла этанолом. После этого, используя универсальный индикатор и уксусную кислоту, нейтрализовала не прореагировавшую щёлочь. После этого, отфильтровала полученный полимер и поставила его сушиться на воздухе, а затем, в термостате до постоянной массы.                                                                                                                                                                                                         Схема установки

 для синтеза

Выход полимера по ПВА, составил                 .

Санкт-Петербургский государственный Технологический институт

(технический университет)

Кафедра химической                                                                           

технологии пластмасс                                                             Факультет   IV

    Курс             4