Химия \ Химия и физика высокомолекулярных соединений

Определение кислотного числа. Получение эпоксидной смолы на основе дифенилпропана и резорцина. Химический анализ стирола бромид-броматным методом, страница 6

технологии пластмасс Факультет VI

Курс 4

Группа 494

Химия и физика высокомолекулярных соединений

Лабораторная работа по теме:

Химический анализ стирола бромид-броматным методом

Студент: Шамордина Н. В.

Руководители: Ржехина Е. К.

Каркозов В.Г.

Санкт-Петербург

2002

Химический метод анализа стирола (Ст), основан на реакции по винильной группе, т.к. двойная связь, входящая в неё способна присоединять бром, выделяющийся при подкислении бромид-броматной смеси:

KBr + KBrO₃ 6KCl + 3H₂O + 3Br₂

+ Br₂ Br

Избыток брома выделяет при добавлении йодистого калия эквивалентное количество йода, который мы оттитровывали раствором тиосульфата натрия:

2KI + Br₂ 2KBr + I₂

I₂ + 2Na₂S₂O₃ 2NaI + Na₂S₄O₆

Из приведённых реакций следует, что на 1 моль мономера расходуется 2 моль Na₂S₂O₃ и, следовательно, 1 мл 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃ расходуется на K граммов эфира:

Реактивы

KBr – KbrO₃, 0,1 н. раствор

Уксусная кислота, 50%-ная

HCl, ρ = 1,19

KI, 10%-ный раствор

Na₂S₂O₃, 0,1 н. раствор

Крахмал, 1% раствор

Приборы

Колба мерная ёмкостью 100 мл

Колбы конические с пришлифованными пробками ёмкостью 500 мл

Пипетки ёмкостью 10 мл

Мерные цилиндры ёмкостью 10 мл

Бюретка ёмкостью 25 мл

Ход определения: В мерную колбу, содержащую 10 – 15 мл уксусной кислоты и взвешенную с точностью до 0,0002 г, отвешивают около 2 г мономера с точностью до 0,0002 г и добавляют уксусную кислоту до метки. В коническую колбу наливают 50 мл раствора бромид-бромата калия, 10 мл тщательно перемешанного раствора мономера (пипеткой) 10 мл соляной кислоты (цилиндром), закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое и выдерживают 20 мин на рассеянном свету. Затем вводят 10 мл раствора KI (цилиндром) и титруют выделившейся йод раствором Na₂S₂O₃, добавляя в конце титрования крахмал.

Анализируют две пробы. Параллельно проводят контрольный опыт, вводя в колбу вместо раствора мономера 10 мл уксусной кислоты. Из полученных результатов принимают среднее значение.

Содержание эфира X (в %) рассчитывают по формуле:

где: V₁ – объём 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃, израсходованного на титрование контрольной

пробы, мл;

V₂ – объём 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃, израсходованного на титрование рабочей пробы,

мл;

F – поправочный коэффициент 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃;

K – количество эфира, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃, г;

g – навеска эфира, г.

В качестве значения выберем среднее арифметическое между двумя испытаниями.

В результате имеем: X_{стирола}=

Санкт-Петербургский государственный технологический институт

(технический университет)

Кафедра химической