Определение кислотного числа. Получение эпоксидной смолы на основе дифенилпропана и резорцина. Химический анализ стирола бромид-броматным методом, страница 3

При синтезе новолачных смол используется кристаллический фенол и формальдегид в виде формалина (30 – 40% раствор формальдегида). Количества веществ для синтеза рассчитывают, исходя из заданного количества фенола, согласно одной из предложенных рецептур. Если фенол содержит воду, необходимо ввести соответствующую поправку.

Рецептура:

Количество исходных веществ	Фенол, моль	Формальдегид, моль	Катализатор, % от фенола (HCl, ρ=1,19)
Согласно рецептуре, моль	1,12	1	1,0
Использованное в ходе синтеза, г	10	8,9	1

Проведение опыта

В реакционную колбу загрузили формалин и фенол и на холоду

при помешивании растворили фенол. После полного растворения, в

колбу при помешивании ввели 1,5 мл катализатора, а затем, поме-

щают в водяную баню, которую довели до кипения. При этом необ-

ходимо было не допустить быстрого нагревание смеси после введе-

ния катализатора, или попадания кислоты в нагретую смесь фенола

с формальдегидом, так как это могло привести к вспениванию и

выбросу реакционной массы из колбы. Нагревание проводили при-

близительно 40 минут до резкого расслоения смоляного и водного

слоёв.

По окончании конденсации мы прекратили перемешивание, со-

держимое колбы охладили и слили верхний водный слой. Остав-

шуюся в колбе смолу сушат при 100 ⁰С под тягой. Горячую высу-                        Рис. 1

шенную смолу вылили в фарфоровую чашку. После этого присту-                   Прибор для синтеза

пили к приготовлению пресспорошка.                                                                    фенолоформальдегидной смолы

Получение прессованного изделия на основе фенолоформальдегидных смол  

В качестве связующего при получении прессизделий можно применять новолачные и резольные смолы, а также модифицированные фенолоальдегидные смолы. Исходные компоненты, рецептура и изготовление пресспорошков во многом сходны. В качестве наполнителя чаще других используют древесную муку. Минеральные наполнители (кварцевая или слюдяная мука, каолин) применяют для получения изделий с улучшенными диэлектрическими свойствами. Различные минеральные добавки (мумия, известь, окись магния) вводят для повышения водостойкости и теплостойкости и для окрашивания. С целью увеличения текучести прессматериала и предотвращения прилипания изделий к прессформам добавляют смазывающие вещества: олеиновую кислоту, стеарин, стеарат кальция или цинка. При получении окрашенных изделий вводят органические или минеральные красители. В качестве ускорителя отверждения применяют уротропин (в новолачных смолах он является основным отвердителем).

Приготовление пресскомпозиций

При приготовлении нашего изделия, мы использовали следующие компоненты:

Рецептура:

В фарфоровой чашке тщательно перемешивали предварительно измельчённые наполнитель и минеральные добавки. В колбе приготовили 40% раствор связующего и смазывающих веществ после чего прилили его в чашку. Смесь перемешивали до получения равномерно пропитанной массы, а затем сушили при 40 – 45 ⁰C до получения хрупкой, легко растирающейся массы.

Прессование

В качестве прессизделия получали таблетку. Для её формирования отвешенное количество сухого пресспорошка засыпали в нагретую до температуры прессования (185 – 190 ⁰C) и смазанную олеиновой кислотой прессформу и закрыли её плунжером. После этого выдержали форму при давлении около 1 – 2 кгс/см² приблизительно три минуты, а затем дали необходимое давление.  Прессование проводили в течении десяти – пятнадцати минут с давлением около 20 кгс/см². Готовое изделие вынимали в горячем состоянии.