Определение кислотного числа. Получение эпоксидной смолы на основе дифенилпропана и резорцина. Химический анализ стирола бромид-броматным методом, страница 7

Расчёт количества инициатора (перекиси бензоила (ПБ)): при расчёте исходили из пропорции - 0,125 г инициатора (ПБ) на 100 мл винилацетата (ВА), следовательно, на 12 мл ВА потребуется x г инициатора; составляя пропорцию, получаем

100 мл      -       0,125 г

 12 мл       -            x  г                                   

x = (0,125 · 12) / 100 = 0,015 (г)

m_ПБ = 0,015 г

Ход работы: в круглодонную колбу объёмом 50 мл поместила расчётное количество ПБ (0,015 г), взвешенного на аналитических весах. После этого, залила в круглодонную колбу 12 мл ВА и, помешивая, добилась растворения нём инициатора (ПБ) в мономере (ВА). С помощью микробюретки залила 5,2 мл раствора из круглодонной колбы в дилатометр. Дилатометр с приготовленной смесью присоединила к гребёнке и, прокачала через него азот (это позволило создать инертную среду в реакционной зоне), после чего, запаяла его не нарушая герметичности (не допуская попадания в дилатометр воздуха).

Далее, поместила дилатометр в термостат с температурой 65 ⁰С и следила за изменением объёма реакционной смеси. В самом начале синтеза смесь нагревалась, и, следовательно, расширялась, а после того, как температура дилатометра и смеси сравнялась с температурой термостата, её объём начал уменьшался, что связано с прохождением реакции полимеризации, т.к. с течением времени из исходных реагентов образовывался полимер, плотность которого выше плотности исходных мономеров а, следовательно, он занимает меньший объём.

Во время синтеза я записывала значения изменения объёма,  времени за которое это произошло и параллельно рассчитывала степень превращения мономера, которая не должна была превышать 10 – 15%, т.к. при такой малой конверсии сохраняется прямая зависимость между степенью превращения и временем.

По достижении конверсии около 6%, я достала дилатометр из термостата, распаяла и перелила его содержимое в чистый стакан.

Для отделения полимера, я добавила в вылитую смесь гептан, после чего полистирол  выделился в виде отдельной густой липкой фазы белого цвета и мог быть легко извлечён стеклянной палочкой. После этого, я взвесила алюминиевую кювету, поместила в неё полученный винилацетат и сушила в термостате при температуре около 45 ⁰С до постоянной массы.

Определение порядка реакции по инициатору

Ход определения: для проведения анализа, проводила полимеризацию в массе в двух колбах с одинаковым количеством мономера, но разной концентрацией инициатора.

Для каждой концентрации инициатора определила выход полимера при различной продолжительности полимеризации, для чего использовала формулу:

 

где: ΔV – изменение объёма реакционной смеси за данный промежуток времени

         V – начальный объём реакционной смеси при температуре полимеризации

               k` - коэффициент контракции, определяющий степень изменения объёма  

                      мономерной смеси при данной температуре в результате полного

                      превращения мономера в полимер

                                                        

где: ρ_м – плотность мономера; ρ_п – плотность полимера

В результате расчетов, получили следующие данные:

Ход синтеза: Для синтеза с помощью взяла 12 мл винилацетата кой около трёх минут до получения однородной суспензии. Подогревали смесь на водяной бане при температуре 60 ÷ 65 ⁰С и из капельной воронки постепенно при помешивании ввели половину приготовленной для синтеза щёлочи.

Поликонденсацию проводили при температуре 60 ÷ 65 ⁰С в течение 1 ч, после чего добавили половину оставшейся щёлочи и продолжали реакцию при 65 ÷ 70 ⁰С в течение ещё одного часа, при этом, при добавлении щёлочи, реакционная масса стала мутно-белой из-за выделившегося хлорида натрия. По прошествии нужного количества времени добавили остатки щёлочи и вели поликонденсацию при 75 ⁰С ещё 1 ч.