Определение кислотного числа. Получение эпоксидной смолы на основе дифенилпропана и резорцина. Химический анализ стирола бромид-броматным методом

Страницы работы

Содержание работы

Санкт-Петербургский Государственный

Технологический институт

(Технический Университет)

Кафедра химической                                                                           

технологии пластмасс                                                             Факультет   IV

    Курс             4

    Группа       494

Химия и физика высокомолекулярных соединений

Лабораторная работа по теме: Определение кислотного числа

                                                   Студент:                  Шамордина Н. В.

                                          Руководители:                  Ржехина Е. К.

                                                                                               Каркозов В.Г.

Санкт-Петербург

2002

Определение различных функциональных групп в ВМС позволяет охарактеризовать полученные продукты. Так, по содержанию концевых групп некоторых соединений можно рассчитать молекулярный вес (если он не слишком высок) эпоксидных и полиэфирных смол, полиамидов. Определение функциональных групп в сополимерах даёт возможность рассчитать состав сополимеров. По изменению содержания функциональных групп в процессе поликонденсации можно изучить кинетику процесса.

Определение кислотного числа

Кислотное число – это такое количество щёлочи в миллиграммах, которое потребуется для полной нейтрализации одного грамма кислоты (анализируемого вещества).

В нашей лабораторной работе мы находили практическое кислотное число и, сравнивая его с теоретическим, определяли неизвестное вещество.

Содержание карбоксильных групп и кислотное число определяется титрованием растворённой навески исследуемого вещества щёлочью:

RCOOH   +   NaOH            RCOONa   +   H2O

В зависимости от применяемого растворителя и растворимости вещества используют спиртовой или водный раствор щёлочи.


Реактивы

Растворитель

NaOH, 0,5 н. водный раствор

Фенолфталеин, 1% спиртовой раствор

                     Приборы                                                                    

Бюретка ёмкостью 20 мл

Цилиндр мерный ёмкостью 50 мл

Колбы конические ёмкостью 150 мл  


Ход определения: В колбу поместили пробу исследуемого вещества, взвешенного на аналитических весах, добавили растворитель и после растворения титровали раствором щёлочи в присутствии фенолфталеина до появления бледно-розовой окраски.

Анализировали две пробы, параллельно проводя контрольный опыт с тем  же количеством растворителя. Из полученных результатов приняли среднее значение.

Кислотное число (КЧ) рассчитали по формуле:

 



                                                                                                        ,

где:  V1 – объём щёлочи, израсходованный на титрование рабочей пробы, мл;

         V2 – объём щёлочи, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл;

          F – поправочный коэффициент раствора щёлочи;

0,00561 – количество COOH групп, соответствующих 1 мл точно 0,1 н раствора щёлочи, г;

          g – масса навески исследуемого вещества.

 


   Полученное кислотное число соответствует щавелевой кислоте (КЧщавел.теор=1222)

Санкт-Петербургский Государственный

Технологический институт

(Технический Университет)

Кафедра химической                                                                           

технологии пластмасс                                                             Факультет   VI

    Курс             4

    Группа       494

Химия и физика высокомолекулярных соединений

Лабораторная работа по теме:

Количественное определение формальдегида в формалине

                                                   Студент:                  Шамордина Н. В.

                                          Руководители:                  Ржехина Е. К.

                                                                                               Каркозов В.Г.

Санкт-Петербург

2002


Свойства исследуемого вещества

Формальдегид в обычных условиях – газ со своеобразным запахом, легко растворимый в воде и метиловом спирте. Получается и применяется в виде водного раствора – формалина, содержащего около 40 г формальдегида в 100 мл воды. Смешивается с водой и спиртом. В водных растворах формальдегид находится почти исключительно в гидратированной форме – в виде метиленгликоля:

CH2O   +   H2O         HOCH20H

Формальдегид в водных растворах любой концентрации склонен к уплотнению с образованием  полиоксиметилгликолей:

HOCH20H   + HOCH20H             HOCH20CH20H   +   H2O

HOCH20CH20H   +   n HOCH20H              HO(CH2)n+10CH20H   +   n H2O,

где n = 3 ÷ 4.

Между мономерной и полимерной формами существует равновесие, зависящее от концентрации формальдегида в растворе и температуры.

При длительном хранении, низкой температуре и высокой концентрации формальдегида из формалина выпадает полимер – параформ, представляющий собой смесь полиоксиметиленгликолей с n = 8 ÷ 100, который способен при нагревании расщепляться до метиленгликоля и растворяться в формалине.

Похожие материалы

Информация о работе