Химия \ Химия и физика высокомолекулярных соединений

Определение кислотного числа. Получение эпоксидной смолы на основе дифенилпропана и резорцина. Химический анализ стирола бромид-броматным методом, страница 2

Выпадение полимера замедляется при добавлении в раствор метилового спирта, который образует монометиловые эфиры полиоксиметиленгликолей и препятствует дальнейшему росту молекул полимера.

Формалин всегда содержит немного муравьиной кислоты, количество которой увеличивается со временем вследствие окисления формальдегида.

Формальдегид сильно действует на слизистые оболочки и дыхательные пути, вызывает раздражение кожи. Присутствие в формалине метилового спирта может оказать вредное действие на центральную нервную систему и зрение. Работать с формальдегидом следует под тягой, а при попадании на кожу или слизистые оболочки следует промыть их  водой, 2% раствором соды и снова водой.

Количественное определение методом оксимирования

Метод основан на способности альдегидов реагировать с солянокислым или сернокислым гидроксиламином с образованием оксимов. При этом выделяется эквимолекулярное альдегиду количество кислоты, которую оттитровывают щёлочью:

                                          0                                                         NOH

                              R   C        +   NH2OH · HCl             R   C                 +   H2O   +   HCl

                                          H                                                        H

Анализ растворимых в воде альдегидов мы проводили в водном растворе. В качестве индикатора при титровании выделившейся кислоты применяли бромфеноловый синий.


Реактивы

Солянокислый гидроксиламин, водный раствор

NaOH, 0,5 н. раствор

Бромфеноловый синий, 0,1% раствор

                     Приборы                                                                    

Пипетка ёмкостью 20 мл

Цилиндр мерный ёмкостью 100 мл


Ход определения

В коническую колбу внесли пипеткой 20 мл раствора солянокислого гидроксиламина и взвешенную на аналитических весах навеску анализируемого формальдегида, с добавленным индикатором бромфеноловым синим. Закрыли колбу, перемешали содержимое и выдерживали в течение 30 – 60 минут. Затем, в колбу добавили 100 мл дистиллированной воды и выделившуюся кислоту титровали раствором едкого натра.

Для анализа взяли две рабочие пробы и параллельно провели контрольный опыт без навески альдегида. При титровании окраску анализируемых проб доводили до окраски контрольной пробы. Из полученных результатов приняли среднее значение.

Содержание альдегида X (в %) рассчитали по формуле:

 


                                                                                                     ,

где  V1 – объём щёлочи, затраченный на титрование рабочей пробы, мл;

       V2 – объём щёлочи, затраченный на титрование контрольной пробы, мл;

        F – поправочный коэффициент раствора щёлочи;

        K – количество альдегида, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора щёлочи         

               NaOH, г (для формальдегида 0,015);

        g – навеска альдегида (формальдегида), г.


Санкт-Петербургский Государственный

Технологический институт

(Технический Университет)

Кафедра химической                                                                           

технологии пластмасс                                                             Факультет   VI

    Курс             4

    Группа       494

Химия и физика высокомолекулярных соединений

Лабораторная работа по теме:

Получение новолачных фенолоальдегидных смол и пластмасс на их основе   

                                                   Студент:                  Шамордина Н. В.

                                          Руководители:                  Ржехина Е. К.

                                                                                               Каркозов В.Г.

Санкт-Петербург

2002


Скачать файл