Химия \ Химия и физика высокомолекулярных соединений

Определение кислотного числа. Получение эпоксидной смолы на основе дифенилпропана и резорцина. Химический анализ стирола бромид-броматным методом, страница 13

                                                                                               Сивцов   Е. В.

Санкт-Петербург

2003

 


Количества веществ для синтеза:

Компоненты

Количества веществ взятых для синтеза

Поливиниловый спирт (водный раствор)

7,4 г

Формальдегид (36%)

3,2 г

Сульфанол

0,45 г

NaCl 

6,2 г

H2SO4 (конц)

8,6 мл

Вода

74,5 мл

Для проведения синтеза, растворила ПВС в воде, для чего грела его на водяной бане при 90 0С. После этого, перелила его в ёмкость и при активном помешивании, добавила сульфанол. Добавила NaCl, растворённый в 15 мл воды. После этого, продолжая перемешивание, добавила формальдегид (3,2 г) и концентрированную серную кислоту (8,6 мл).

Смесь перемешивала в течение 12 минут, после чего, накрыла её крышкой и поставила в тёплое место на неделю. После этого, извлекла продукт и промыла его дважды большим количеством дистиллированной воды и, залив его снова чистой водой, поставила отстаиваться. Затем блок полимера извлекла из воды и сушила в  термостате и на воздухе до постоянной массы.                                                                                                                                                                                                                                                                                         

Выход полимера составил    89,5     %.

Получение сополимера стирола и монобутилмалеината         

Количества веществ для синтеза (рецептура):

Компоненты

Количества веществ взятых для синтеза

Стирол (Ст)

1,2 мл

Монобутилмалеинат (МБМ)

2,1 мл

Инициатор (ДАК)

0,16 г

Растворитель (Толуол)

2 мл

Для проведения сополимеризации, приготовила навески веществ, участвующих в синтезе и смешала их в следующем порядке: смешала мономеры (МБМ и Ст) в колбе, растворила инициатор в мономерах и добавила 2 мл растворителя.

После этого, поместила полученную смесь в специальную колбу, запаяла и поставила в термостат, нагретый до     0С на      ч.

По окончании полимеризации, в колбе можно было увидеть немного мутноватый вязкий раствор сополимера.

Для отделения продукта, я вскрыла колбу и перелила её содержимое в стакан, наполненный 50 мл бензина и мешала, что вызвало выделение полимера в отдельную липкую вязкую фазу. После этого, я промыла полученный полимер ещё раз порцией свежего бензина и поставила сушиться до постоянной массы.

Выход полимера по стиролу составил:       %.

Изучение состава сополимера стирола и монобутилмалеината         

Состав сополимера определяли по содержанию в нём карбоксильных групп, для определения которого проводили титрование навески полимера щёлочью.

Для проведения анализа, приготовила две навески сополимера массой 0,1 г, после чего, я растворила их в 10 мл ацетона и добавила по одной капле фенолфталеина в каждую колбу. После этого, приступила к титрованию растворов, параллельно проведя титрование холостой колбы

Содержание карбоксильных групп рассчитывала по формуле:

 


где:

V1 – объём 0,1 раствора щёлочи, израсходованного на титрование рабочей пробы, мл;

V2 – объём 0,1 раствора щёлочи, израсходованного на титрование контрольной пробы, 

        мл;

F – поправочный коэффициент 0,1 н. раствора щёлочи;

0,0045 – количество COOH групп, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора щёлочи,  

       г;

g – навеска вещества.

В результате было получено значение содержания карбоксильных групп, равное:                                                                

 


Содержание звеньев монобутилмалеината (А, вес %) составит:


Тогда мольное соотношение компонентов (в мол. %) составит:

 


  где: А`, B` - число молей мономера А и В с 100 г навески сополимера.


Получение поливинилового спирта щелочным

алкоголизом поливинилацетата

Количества веществ для синтеза:

Скачать файл