Определение кислотного числа. Получение эпоксидной смолы на основе дифенилпропана и резорцина. Химический анализ стирола бромид-броматным методом, страница 14

Для проведения синтеза, приготовила раствор ПВА в метаноле. После этого, нагрела его до температуры 50 ⁰С, добилась окончательного превращения геля ПВА в истинный раствор, добавила дополнительно 15 мл этанола и медленно по каплям прилила всю щёлочь, при этом, раствор стал грязно-светло-коричневым и в нём появились первые продукты реакции в виде неоднородной массы.

Для завершения процесса, вела синтез по следующей схеме: при 50 ⁰С – 1 час, при 60 ⁰С – 2 часа. По истечении времени синтеза, я сняла нагрев, разобрала установку, перелила содержимое колбы в стакан и дважды промыла этанолом. После этого, используя универсальный индикатор и уксусную кислоту, нейтрализовала не прореагировавшую щёлочь. После этого, отфильтровала полученный полимер и поставила его сушиться на воздухе, а затем, в термостате до постоянной массы.                                                                                                                                                                                                         Схема установки

 для синтеза

Выход полимера по ПВА, составил                 .

Получение полиметилметакрилата суспензионным методом 

Количества веществ для синтеза (рецептура):

Ход синтеза: в трехгорлую колбу ёмкостью 250 мл, снабжённую мешалкой и обратным холодильником, поместила 15

мл стабилизатора (водный раствор ПВС) с предварительно растворённой в нём навеской инициатора. После этого, загрузила 

в колбу мономер (ММА) и включила мешалку для образования в реакционной зоне эмульсии. После этого, нагрела смесь до 65 ⁰С и    

и грела её при данной температуре в течение двух часов, после чего, повысила температуру до 70 ⁰С и грела в течение часа. Затем, повысила температуру до 75 ⁰С и грела ещё 1 час, причём, было заметно, что по истечении индукционного периода (около одного часа) реакционная смесь стала мутно-белой, что связано с образованием в ней полимера, нерастворимого в водной фазе и, следовательно, его осаждением.

  В течение всего синтеза тщательно следила за соблюдением температурного режима и за тем, чтобы мешалка не прекращала               Схема установки вращаться даже на короткое время, т.к. несоблюдение этих условий     для проведения синтеза могло привести к слипанию частиц суспензии (закозлению), что

привело бы к невозможности продолжать синтез.

По прошествии необходимого для синтеза  времени,  я   сняла нагрев, выключила мешалку и осторожно перелила содержимое колбы в стакан объёмом 0,5 л с холодной водой и дождалась, и добавила в него раствор электролита, который разрушил суспензию и позволил гранулам полимера осесть на дно.

    После этого, я слила воду, а гранулы полимера перенесла во взвешенную чашку Петри и сушила полимер на воздухе до постоянной массы.

    Выход полимера по ММА составил 94%.                                                                                                                                                                            

Получение поливинилформаля

Количества веществ для синтеза: