2. Запишите хроматограмму смеси 1. Уточните состав смеси у преподавателя. Обсудите с преподавателем порядок выхода пиков компонентов. Необходимо убедиться, что колонка не была перегружена пробой. Разметьте хроматограмму и заполните таблицу компонентов (см. руководство пользователя к программному обеспечению). В дальнейшем эта разметка будет использоваться для идентификации пиков на хроматограмме смеси неизвестного состава.
3. Хроматограммы смеси 2 (анализируемая смесь неизвестного состава) записывают 3–4 раза.
Задания и вопросы
1. В соответствии с разметкой хроматограммы, сделанной по смеси 1, идентифицируйте компоненты смеси 2.
2. По каждой из хроматограмм анализируемой смеси 3 методом внутренней нормировки рассчитайте процентное содержание компонентов (см. с. 21). При этом принимается, что коэффициент чувствительности ПИД ко всем веществам в пробе один и тот же.
3. Для найденных средних значений определите относительное стандартное отклонение.
4. Возможно ли сократить время анализа? Какие способы существуют для сокращения времени газохроматографического разделения?
Контрольные вопросы к разделу «Газовая хроматография»
1. Объясните смысл терминов «сорбция», «адсорбция», «абсорбция».
2. Различие каких свойств компонентов может быть использовано для разделения методом ГХ?
3. Укажите ограничения в использовании метода ГХ для анализа.
4. Чем определяется принципиальная возможность разделения методом ГХ?
5. В чем состоит различие механизма разделения в методах ГАХ и ГЖХ? Сравните возможности, преимущества и недостатки этих методов.
6. Приведите формулы расчета абсолютных и приведенных параметров удерживания. От чего зависит их величина?
7. Что такое коэффициент емкости, как он связан с константой распределения и скоростью движения компонента?
8. В чем суть теории теоретических тарелок Мартина и Синджа. Приведите основное уравнение. Объясните понятие высоты, эквивалентной теоретической тарелке.
9. В чем суть кинетической теории хроматографии. Объясните уравнение Ван-Деемтера. Каковы причины размывания хроматографического пика?
10. Перечислите основные требования, которым должен удовлетворять адсорбент для ГАХ. Какие типы адсорбентов применяются в ГАХ?
11. Что такое цеолиты и почему они широко применяются в ГАХ?
12. Как получают модифицированные сорбенты, каковы их преимущества при использовании в ГАХ?
13. Какие носители используются в ГЖХ и как их свойства влияют на процесс хроматографического разделения?
14. Какими способами закрепляют неподвижную жидкую фазу (НЖФ) на носителе?
15. Приведите примеры НЖФ, применяющихся в газовой хроматографии.
16. По каким основным параметрам сравнивают НЖФ в ГЖХ?
17. Укажите причины несимметричного размывания хроматографических пиков. Как их избежать?
18. Что такое хроматограмма и идеальный хроматографический пик? Какие факторы определяют форму хроматографического пика?
19. Как рассчитать разрешающую способность (критерий разделения) колонки? Какое значение этой величины можно считать удовлетворительным?
20. Как идентифицируются компоненты в ГХ?
21. В чем состоит сущность системы индексов Ковача? Каким образом их рассчитывают?
22. Изменение каких условий хроматографического разделения позволяет достичь оптимального значения разрешавшей способности, всегда ли это возможно?
23. Объясните принцип работы газового хроматографа. Перечислите основные элементы.
24. Как устроена насадочная хроматографическая колонка?
25. Как устроена капиллярная хроматографическая колонка? Какие существуют способы нанесения неподвижных фаз (жидкостей и сорбентов) на капиллярную колонку?
26. Сравните капиллярную хроматографическую колонку с насадочной колонкой. Каковы преимущества и недостатки капиллярных колонок?
27. Является ли высокая эффективность колонки необходимым и достаточным условием для качественного разделения компонентов?
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.