1. Ознакомьтесь с устройством хроматографа и назначением его рабочих блоков.
2. Откройте баллон с газом-носителем (гелий) и установите на редукторе давление 4 атм.
3. Для установления требуемого потока газа-носителя служит блок подготовки газов БПГ-1Б. Измерение объемной скорости газа-носителя производится пенным расходомером.
4. Включите автомат на щитке питания. Включите кнопку «Сеть» на аналитическом блоке. При этом начнет вращаться вентилятор термостата.
5. Проверьте правильность установленных значений температур на блоках РТИ-36 (испаритель и детектор) и РТП-35 (термостат колонок). Включите эти блоки (кнопка «Сеть»).
1. Температура рабочих блоков хроматографа контролируется при помощи цифрового индикатора параметров ИПЦ-07 нажатием соответствующей кнопки.
6. После достижения рабочей температуры блоков хроматографа включите питание катарометра (блок БПД-56). Установите ток катарометра 100 мА.
7. Включите регистратор.
8. Выключение блоков хроматографа производится в обратном порядке. Газ-носитель перекрывают не ранее, чем через 30 мин.
Выполнение работы
1. После достижения установленных значений температур испарителя, детектора и термостата колонок необходимо измерить и установить объемную скорость потока газа-носителя. Измерения проводят пенным расходомером только после того, как скорость потока устанавливается постоянной. Обычно при изменении потока газа-носителя окончательная скорость устанавливается в течение 2–3 мин. Объемная скорость должна быть в пределах 30–35 мл/мин.
2. После выхода хроматографа на режим приступают к записи хроматограмм спиртов. Микрошприц несколько раз промывают вводимой пробой. Объем вводимой пробы подбирают так, чтобы перо самописца не зашкаливало, но пики не были бы слишком малыми. Оптимальная высота пика составляет около 80 % от ширины диаграммной ленты.
3. Для определения качественного и количественного состава анализируемой смеси в испаритель вводят 0,5–1,0 мкл пробы. При этом запись хроматограммы на регистраторе проводят лишь один раз. Результаты остальных 5–6 опытов фиксируют только по показаниям интегратора.
4. В том же режиме проводят хроматографирование чистых спиртов (2–3 опыта для каждого), объем пробы 0,1–0,2 мкл.
Задания и вопросы
1. Сопоставьте средние значения времен удерживания индивидуальных спиртов (tRi) и компонентов анализируемой смеси и определите ее качественный состав.
2. Все ли компоненты смеси идентифицируются с одинаковой надежностью? С чем связано различие во времени удерживания нормальных спиртов и их изомеров?
3. Постройте график в координатах lg(tRi) – Tкип/Ткол для нормальных спиртов.
4. Объясните характер полученной зависимости. Какие термодинамические величины можно рассчитать из этой зависимости? Какое практическое значение имеет установленная корреляция?
5. Методом нормировки с учетом заданных коэффициентов чувствительности определите процентное содержание идентифицированных компонентов по каждой хроматограмме смеси.
6. Рассчитайте средние значения для процентного содержания компонентов и доверительный интервал с заданной вероятностью 0,95.
7. Сравните погрешности определения компонентов с результатами выполнения предыдущей задачи.
8. Можно ли разделить анализируемые спирты методом ГАХ?
9. Обоснуйте выбор температурного режима всех блоков хроматографа.
10. Рассчитайте разрешающую способность (критерий разделения) для всех компонентов смеси.
11. Определите параметры эффективности по пику последнего из компонентов смеси.
ГХ 3. Определение примесей в этиловом спирте методом капиллярной газовой хроматографии
Приборы, реактивы, посуда
1. Газовый хроматограф «Agilent-6890N» с пламенно-ионизационным детектором.
2. Капиллярная колонка HP FFAP длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм. Неподвижная жидкая фаза на основе полиэтиленгликоля. Толщина пленки неподвижной фазы 0,5 мкм.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.