11.2. Дождитесь, пока температура испарителя и детектора станет менее 100 °С, после чего выключите прибор и закройте окно программы.
11.3. Закройте баллон с газом-носителем и аккуратно стравите избыточное давление из газового редуктора.
Выполнение работы
1. При достижении заданного режима хроматографа необходимо убедиться, что нулевая линия не отклоняется от горизонтального положения, и приступить к записи хроматограмм. Объем вводимой пробы (0,1–0,2 мкл) подбирают так, чтобы фоновый шум нулевой линии был незначителен по сравнению с высотой хроматографических пиков. Микрошприц тщательно промывают вводимой пробой.
2. Запишите 2–3 раза хроматограмму смеси 1. Обсудите с преподавателем порядок выхода компонентов.
3. Хроматограммы смеси 2 (стандарт) записывают 4–5 раз.
4. Хроматограммы смеси 3 (задача) записывают 4–5 раз.
Задания и вопросы
1. По хроматограмме смеси 1 определите времена удерживания углеводородов (tR) и постройте график в координатах lg(tRi) – nC , где nC – число углеродных атомов в молекуле. Предварительно необходимо распечатать отчет с хроматограммой смеси 1 (см. Руководство пользователя, раздел «Создание отчета по хроматограмме»).
2. Объясните характер полученной зависимости. Какие термодинамические величины можно из нее рассчитать? Какое практическое значение имеет эта корреляция?
3. По каждой из хроматограмм смеси 2 рассчитайте коэффициенты чувствительности и усредните полученные значения. По каждой из хроматограмм анализируемой смеси 3 методом нормировки с учетом рассчитанных средних значений коэффициентов чувствительности рассчитайте процентное содержание компонентов (см. с. 21). Для найденных средних значений определите доверительный интервал с заданной вероятностью 0,95.
4. Объясните, что такое коэффициенты чувствительности.
5. В чем удобство метода нормировки, всегда ли применение его для количественного анализа в ГХ является корректным?
7. Обоснуйте использование гелия в качестве газа-носителя в Вашем эксперименте. Как правильно выбрать газ-носитель?
8. Рассчитайте разрешающую способность (критерий разделения) для всех компонентов смеси № 1 по хроматограмме.
9. Определите параметры эффективности по пику последнего из компонентов смеси № 1.
ГХ 2. Качественный и количественный анализ смеси алифатических одноатомных спиртов методом ГЖХ
Приборы, реактивы, посуда
1. Газовый хроматограф «Цвет-500М».
2. Стальная колонка 2 м, внутренний диаметр 3 мм. Колонка заполнена носителем Chromaton N с 15% Carbowax 6000.
3. Баллон с гелием.
4. Микрошприц на 1 мкл.
5. Секундомер.
6. Индивидуальные спирты С1–С5.
7. Смесь спиртов С1–С5.
Хроматоргаф «Цвет-500М»
Аналитический газовый хроматограф «Цвет-500М» предназначен для определения состава смесей с температурами кипения до 450° С при аналитическом контроле производственных процессов, а также при выполнении разнообразных исследовательских работ.
Хроматограф укомплектован пламенно-ионизационным детектором (ПИД) и детектором по теплопроводности (ДТП). В данной работе используется детектор по теплопроводности (см. работу ГХ 1).
В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки длиной от 1 до 3 м, внутренним диаметром 3 мм. Двухканальная система газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки.
Система термостатирования позволяет поддерживать температуру в термостате колонок в диапазоне от 40 °С до 399 °С. Программирование температуры термостата колонок осуществляется по линейному закону со скоростью от 1 до 25 °С/мин и дискретностью 1 °С/мин.
Температура термостатов испарителей задается в диапазоне от 50 до 450 °С. Температура термостатов детекторов задается в диапазоне от 50 до 400 °С.
Режим работы хроматографа
Температура колонок – 100–120 °С.
Температура катарометра – 200 °С.
Температура испарителя – 200 °С.
Ток катарометра – 100 мА.
Скорость диаграммной ленты – 60 мм/мин.
Порядок работы с хроматографом «Цвет-500М»
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.