Как видно из представленных рисунков, фазовый состав опытных образцов представлен кварцем (α-SiO2), анортитом (CaAl2Si2O8) и гематитом (α- Fe2O3).
Наиболее интенсивные дифракционные максимумы характерны α-кварцу. Это отмечается на всех дифрактограммах образцов. Вместе с тем следует отметить, что интенсивность дифракционных максимумов несколько отличается в зависимости от состава массы. Это обусловлено отличием минерального и химического состава применяемого сырья, а именно меньшим или большим содержанием тугоплавких глин в массах.
Анализируя показатели физико-химических свойств синтезированных материалов, можно сделать вывод, что для обеспечения наибольшей степени спекания керамических изделий наиболее желаемыми фазой является анортит, который по сравнению с α-кварцем характеризуются меньшим термическим расширением, высокими прочностными свойствами.
В процессе обжига изделий при температуре 950 – 1000 оС происходит разложение карбоната кальция. Образовавшийся СаО в интервале температур 1000 – 1100 оС взаимодействует с другими компонентами керамической массы – Al2O3 и SiO2 и образует кальциевый плагиоклаз СаО×Al2O3×2SiO2 (анортит), который характеризуется наиболее низким отношением СаО:SiO2 из всех известных кальциевых соединений с каркасной решеткой, что обуславливает его высокую механическую прочность и морозостойкость.
Дополнительные сведения о структуре материалов получены с помощью оптического микроскопа (´100). Микрофотографии опытных образцов приведены на рисунке 3.20.
Микроструктура образцов полнокристаллическая, равномернозернистая, мелкозернистая, текстура однородная. Установлено, что в структуре материала состава К9, обожженного при температуре 1100 оС, наблюдается значительное количество аморфизированного глинистого вещества. Кварц представлен в виде крупных зерен оскольчатой угловатой формы, распределен равномерно.
Помимо зерен кварца на микрофотографиях наблюдаются зерна шамота. В основной массе черепка преобладает аморфизированное глинистое вещество, насыщенное оксидами железа, что определяет цвет черепка, причем оксиды железа находятся как в составе стекловидной, так и кристаллической фазы, что подтверждено результатами рентгенофазового анализа.
3.4 Статистическая обработка данных
Результат каждого измерения представляет собой значение, которое нельзя предсказать, исходя из условий опыта. Это связано с погрешностями измерений, которые являются систематическими и случайными [23].
Эффективными методами устранения систематических ошибок является альтернативное измерение (другой прибор, метод).В общем случае погрешностью измерения является сумма систематической и случайной погрешности. Как правило, случайная погрешность существенно превышает систематическую по величине и устраняется расчетным путем.
Анализ случайных погрешностей проводится статистическими методами и базируется на теории случайных ошибок. Согласно ГОСТ 8.201 существуют основные положения методов обработки результатов измерений и оценка погрешности результатов измерений. Результаты измерений можно считать принадлежащими к нормальному распределению. Грубые погрешности исключаем в соответствии с указанием, приведенным в ГОСТ 11.002.
Для статической обработки необходимо рассмотреть несколько терминов: погрешность измерений, доверительный интервал, доверительной вероятность.
Погрешность измерений (ошибка) – отклонение результата измерений (х) от истинного значения (хi) и измеряемой величины D = х – хi.
Доверительный интервал – это интервал значение величины Х, в которое попадает истинное значение х – действительное с заданной вероятностью Р.
Доверительной вероятностью или достоверностью измерения называется вероятность того, что истинное значение – х – действительно попадает в доверительный интервал. Определяется в дольных единицах или %. При обработке данных задаемся величиной доверительной вероятности равной 0,95.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.