Контроль качества лабораторных исследований, страница 10

Если вычисленный коэффициент вариации окажется в пределах 10%, надежность теста считается удовлетворительной, если выше 10% — неудовлетворительной.

2. Тест на «параллелизм» — определение концентрации вещества в последовательных разведениях контрольной плазмы или стандартной субстанции (когда, например, каждая последующая концентрация оказывается меньше предыдущей в 2 раза).

Показатели концентрации стандартов в разведениях референтного материала откладываются на одном и том же графике в логарифмическом масштабе. При проведении теста на параллелизм контрольную плазму следует разводить тем же растворителем, что и стандартную субстанцию.

Пробирки с контрольной плазмой рекомендуется помещать в аналитическом ряду через каждые 5-10 других опытных проб: это обеспечивает большую уверенность оператора в надежном качестве проводимых им измерений.

Из изложенного следует, что смысл установления правильности результатов состоит в сравнении полученных данных с результатами правильного метода или в сопоставлении полученных данных с теоретически рассчитанными результатами при использовании способов добавки или смешивания проб.

Правильность результатов может быть оценена разными критериями.

Среди них:

Задан. в-на – истинная в-на

1.  % отклонение от заданной величины = -------------------------------------- х 100

Заданная в-на

При отклонении результата от заданной величины в пределах менее ±3S правильность лабораторного исследования считается удовлетворительной (так как показатели теста находятся в допустимом интервале).

2. 

Критерий t Стьюдента:

Применение теста Стьюдента без предварительного установления частоты распределения результатов часто приводит к неправильным выводам. Если распределение результатов не является нормальным или вид распределения невозможно установить из-за малого числа наблюдений, целесообразно использовать непараметрические критерии — критерий знаков, тест Вилкоксона, коэффициент корреляции рангов.

3. Разностный метод критерия t Стьюдента. В каждом конкретном случае исследования вычисляют разность между результатом определения и истинной величиной (с учетом знаков). Затем находят сумму разностей (с учетом знаков) и среднее значение этой разности:

Сумма разностей

М = —————————————-—

Количество исследований

Устанавливают отклонения от среднего значения разности и возводят в квадрат, определяют сумму найденных показателей (Ds) и значение средней ошибки по формуле:

Затем рассчитывают значения существенности разницы t: t = X / Sx.

Знание величины t и числа степеней свободы (п-1) позволяет определить по таблице Стьюдента степень достоверности различий р: если показатель достоверности меньше 0,05, различие в установленных величинах считают достоверным, что свидетельствует о неправильности полученных в лаборатории данных. В случае, если р больше 0,05, результаты исследования рассматривают как правильные.

4. F-тест. При применении контрольной сыворотки с известным стандартным отклонением ±2S рекомендуется пользоваться F-тестом:

где S₁² и S₂² — соответствующие средние квадратические отклонения от усредненных величин показателей контрольной и исследуемой сыворотки (соответственно). Найденное значение F сравнивают с данными таблицы для установления достоверности различий (П.Ф. Рокицкий, 1973) (см. Приложение).

5. Тест Лорда, позволяющий достоверно определить, отклоняется ли среднее значение параллельных анализов отдельной пробы от заданного значения или же различие является случайным. С помощью этого теста сравнивают результаты 10 параллельных исследований контрольной сыворотки со значением, приведенным в аннотации к контрольной сыворотке. Рассчитывают по формуле:

где М — величина, данная в аннотации; Х — среднее значение результатов проверки по 10 определениям; Xn – X₁ — разница между максимальной и минимальной величинами из 10 определений.

При вероятности ошибки, равной 5%, и при числе исследований, равном 10, L должно составлять 0,23. Если L > 0,23, то разница между средним значением 10 контрольных определений и значением, указанным в аннотации, достоверна, то есть результаты неправильны. Следовательно, при правильных результатах и при соблюдении названных условий значение L должно быть меньше 0,23.