В мерные колбы емкостью 50 мл последовательно прибавляют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4.0; 8,0; 10 … 40 мл рабочего стандартного раствора Б и объем доводят бидистиллятом до 50 мл. Полученные растворы с концентрациями 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 … 4.0 мг NН4+ в 1 л обрабатывают описанным выше способом и стоят график зависимости оптической плотности от содержания аммиака; вводят поправку на холостой опыт.
Содержание аммонийного азота в СВ находят по формуле:
 |
X - содержанке аммонийного азота, мг/л;
а - найденная по калибровочной кривой концентрация NH4+, мг/л;
V1 - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V2 - объем окрашенной пробы, мл.
4.9. Эфирорастворимые вещества (липиды рыб и масла) - общие жиры
СВ рыбообрабатывающих предприятий характеризуются высоким содержанием эфирорастворимых веществ, находящихся, главным образом, в плавающем и эмульгированном состоянии.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФИРОРАСТВОРИМЫХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ЭКСТРАКЦИИ ПО СОКСЛЕТУ
Этот метод позволяет определять «общее» содержание эфирорастворимых веществ (жиров). Определение основано на извлечении диэтиловым эфиром жиров из пробы воды, выпаренной с добавлением фосфорной кислоты. После отгонки из экстракта эфира, экстрагированные вещества взвешивают.
Аппаратура: сушильный шкаф (105°С), аппарат Сокслета для зкстрагирования, водяная баня.
Реактивы: ортофосфорная кислота, разбавленный (1:6) раствор; песок кварцевый, промытый и прокаленный; диэтиловый эфир.
Ход определения. В зависимости от предполагаемого содержания жиров отмеривают 500 мл или больший объем пробы, который упаривают на водяной бане. Затем вносят 20 - 30 г прокаленного песка и такое количество разбавленной ортофосфорной кислоты, при котором реакция смеси становится слабокислой. Смесь выпаривают досуха на водяной бане, после чего нагревают еще около часа с сушильном шкафу при 105°С.
Высушенную смесь количественно переносят в экстракционный патрон. Остатки ее снимают куском фильтровальной бумаги, который затем помещают в тот же патрон с пробой. После этого патрон со смесью закрывают ватной пробкой, не содержащей жиров, и вставляют в цилиндрическую часть аппарата .Сокслета, Во взвешенную колбу со шлифом помещают нужное (в соответствии с размерами прибора) количество безводного серного эфира, присоединяют колбу к прибору и экстрагируют на водяной бане в течение 3 - 4 часов. Затем колбу с экстрактом отделяют от аппарата Сокслета и присоединяют к холодильнику Либиха, зфир отгоняют. Остаток в колбе сушат 1 ч при 105°С и взвешивают.
Содержание экстрагируемых веществ (общие жиры) в мг/л вычисляют по формуле:
М1 - масса пустой сухой колбы, мг;
М2 - масса той же колбы е высушенными экстрагированными веществами, мг;
V - объем пробы, взятой для определения, мл.
Упрощенный вариант. В зависимости от предполагаемого содержания жиров отмеривают 500 мл или больший объем пробы, который упаривают на водяной бане. Затем вносят 20 - 30 г прокаленного песка и такое же количество разбавленной ортафосфорной кислоты, при котором реакция смеси становится слабокислой. Смесь выпаривают досуха на водяной бане, после чего нагревают еще около часа в сушильном шкафу при 105°С.
Из высушенной смеси жиры извлекают кусочками ваты, смоченными в растворителе, и переносят в предварительно высушенный и доведенный до постоянной массы бумажный патрон с этой ватой и бюксой (а).
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.