Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине "Промышленная экология рыбообрабатывающих предприятий", страница 16

Содержание РО₄^3– (в мг/л) вычисляют по формуле:

 

С – концентрация РО₄^3–, найденная по калибровочной кривой, мг;

V – объем исследуемой воды, взятой для определения, мл.

4.16. Фенолы

Сущность метода. В сточных водах рыбоперерабатывающих предприятий могут содержаться фенолы, которые попадают в стоки из коптильных цехов. Для их определения используется метод с 4-амино-антипирином. Метод основан на том, что фенол и его гомологи в щелочной среде в присутствии окислителя образуют окрашенные соеди­нения с 4-аминоантипирином- - хинонимины, Реакция специфична для фенолов и поэтому данный метод может дать представление об истинном содержании фенола в сточной воде.

Реактивы: Буферный раствор с рН 10±0,1/38 г NH₄Сl + 275 мл NH₃∙ H₂O + H₂O  дистиллированная до 1л; 4-аминоантипирин, 2%-ный раствор; гексацианоферрат калия K₄Fe(CN)₆, 8%-ный раствор (пригоден одну неделю); серная кислота, раствор (1:3); сульфат меди CuSO₄·5H₂O, 10%-ный раствор.

Стандартный раствор фенола. Основной раствор. В дистиллированной воде (свежепрокипяченной) растворяют 1,0 г фенола чда и разбавляют такой же водой до 1л.

Рабочий раствор I. Разбавляют 10 мл основного стандартного раствора до 1л дистиллированной водой. В 1 мл полученного раствора содержится 10 мкг фенола. Раствор готовят в день выполнения анализа.

Рабочий раствор II. Разбавляют 50 мг рабочего стандартного раствора I  до 500 мл дистиллированной водой. 1 мл полученного раствора содержит 1 мкг фенола. Этот раствор надо приготовить не раньше, чем за два часа до начала анализа.

Калибровочную кривую строят таким образом, чтобы наименьшая определяемая концентрация фенола составляла 0,1 мг/л, максимальная - 3 мг/л. Она представляет собой прямую линию.

Ход определения. Пробу сточной воды объемом 100-250 мл (в зависимости от содержания фенолов) помещают в колбу Вюрца, подкисляют серной кислотой (1:3) по метилоранжу, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора сульфата меди (для связывания сероводорода и сульфидов) и отгоняют с водяным паром. Полноту отгона проверяют 4-аминоантипирином.

Отгон в зависимости от количества Фенолов доводится до определенного объема (250...500 мл).

К 100 мл дистиллята прибавляют 2 мл буферного раствора, затем 2 мл 2%-ного раствора 4-аминоантипирина и 3 мл 8%-ного раствора гексацианоферрата калия, через 15 мин пробу колориметрируют в кювете длиной 30 мм, используя зеленый светофильтр (λ 460 нм). Оптическую плотность измеряют по отношению к раствору холостого опыта, полученного в тех же условиях с применением дистиллирован­ной вода.

Содержание летучих с паром фенолов в расчете на простой фенол C₆H₅OH (х) в мг/л находят по формуле:

 

а - содержание фенола, найденное по калибровочному графику, мкг;

V₁ - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V₂ - объем дистиллята, мл;

V₃ - объем аликвотной порции дистиллята, взятой д.ля проведения цветной реакции, мл.

4.17 Хлор активный

Под термином "активный хлор" понимают суммарное содержание в воде свободного хлора Cl₂, хлорноватистой кислоты НClО, гипохлорит-ионов ClО^- и хлораминов NH₂CL, NHCL₂, NCl₃.

Йодометрический метод

Сущность метода. При подкислеши анализируемой воды и прибавлении к ней иодита калия все перечисленные вещества выдяляют йод: