Бумажный патрон (имеет тот же номер, что и бюкса) вместе с кусочками ваты укупоривают и помещают в колбу с растворителем на двое - трое суток, периодически меняя растворитель. Затем патрон извлекают из растворителя, помещают в фарфоровую чашку (или другую посуду) и выдерживают под тягой до полного удаления растворителя. Затем патрон помещают в бюксу того же номера и высушивают в сушильном шкафу в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (в).
Содержание эфирорастворимых веществ в мг/л определяют по формуле:
V - объем пробы, взятой для анализа.
4.10. Химическая потребность в кислороде (ХПК)
ХПК - это количество кислорода, необходимое для окисления органических соединений химическим путем. ХПК - величина переменная, зависящая от вида, концентрации, температуры окислителя, длительности контакта с ним. Результаты близкие к теоретическому потреблению кислорода на окисление отдельных органических соединений дает применение в качестве окислителя двухромовокислого калия (K2Cr2O7).В условиях определения полному окислению подвергаются хлориды. Поэтому содержание хлоридов определяют в отдельной пробе (см. «Хлориды») и принимают во внимание при расчетах ХПК: на 1 мг хлорид-ионов расходуется 0,23 мг кислорода. Хлориды устраняют маскированием их сульфатом ртути в количестве 22,2 мг HgSO4 на 1 мг С1¯.
Сущность метода. Органические вещества окисляют бихроматом калия в 18 н. (разбавление 1:1) серной кислоте. Бихромат при этом восстанавливается согласно уравнению:
Cr2O72¯ + 14H + + 6ē = 2Cr 3+ + 7H2O
Окисление органических веществ ускоряется при введении в реакционную смесь катализатора - сульфата серебра,
Реактивы:
1. серная кислота пл. 1,84 г/см3 чда.;
2. сульфат серебра твердый чда.;
3. N - фенилантраниловая кислота, 6,25 г кислоты растворяют в 12 мл 0,1 н раствора едкого натра и разбавляют водой до 250 мл;
4. бихромат калия, 0,25 н стандартный раствор;
5. соль Мора, 0,25 н. раствор;
6. сульфат ртути (11) кристаллический чда.
Ход определения (ускоренный метод). Если ХПК анализируемой воды находится в пределах 500 - 400 мг/л кислорода, берут для анализа 1 мл пробы, если ХПК – 50 - 500 мг/л, отбирают 1 мл пробы, если ХПК выше 4000 мг/л - пробу предварительно разбавляют, если же ниже 50 мг/л: - этот метод применять нельзя,
В пробу вводят 2,5 мл 0,25 н раствора бихромата калия, затем 0,2 г сульфата ртути (11) и при перемешивании - концентрированную серную кислоту (7,5 мл на 1 мл пробы, 15 мл - на 5 мл пробы) и 0,25 г сульфата серебра. При этот температура раствора поднимается выше 100°С, Через 2 минуты охлаждают раствор до комнатной температуры, приливают 100 мл дистиллированной воды, вводят 5 - 7 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и отфильтровывают избыток дихромата титрованным раствором соли Мора. Проводят холостой опыт, для этого берут 1...5 мл дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа.
Расчет: ХПК, выраженное числом мг кислорода на 1 л сточной воды, вычисляют по формуле:
а - объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование в холостом опыте, мл;
в - объем того же раствора, израсходованного на титрование пробы, мл;
N- нормальность титрованного раствора соли Мора;
V -объем анализируемой сточной воды, мл;
8 - эквивалент кислорода;
К - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора соли Мора.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.