Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине "Промышленная экология рыбообрабатывающих предприятий", страница 15

 

                                 , где

а – количество серной кислоты, пошедшей на титрование пробы в присутствии фенолфталеина или при рН 8,0, мл;

V – объем титруемой пробы, мл;

N – нормальность серной кислоты;

50 – коэффициент пересчета, определяющий количестве СаСО₃ (в мг/л), соответствующее 1 мл 1 н серной кислоты;

k - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора серной кислоты.

Общую щелочность рассчитывают по этой формуле с той разницей, что "а" означает суммарное количество 0,02 н. серной кислоты, пошедшее на титрование пробы в присутствии фенолфталеина и метилоранжа, или до рН 4,0.

4.15. Фосфаты

В сточных водах фосфор содержится в виде органических и минеральных соединений в растворимом и нерастворимом состоянии. Как правило определяют растворимые фосфаты. Присутствие этих соединений имеет большое значение при биологической очистке. В жидкой фазе он может быть в виде ортофосфорной кислоты и ее ионов и в виде разнообразных фосфорсодержащих органических соединений (нуклеиновые кислоты, нуклеопротеиды, фосфолипиды и др.), которые во время минерализации превращаются в ортофосфаты. Фосфаты можно определять методами титрования, колориметрическим и весовым.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРЕННЫХ ОРТОФОСФАТОВ.

Сущность метода. При взаимодействии ортофосфатионов с молибдатом в кислой среде образуется желтая гетерополикислота, которая под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Таким восстановителем является аскорбиновая кислота.

Реактивы: серная кислота Н₂SO₄ 5 н раствор; марганцевокислый калий КМnО₄, 0,4 н. раствор; сульфит натрия Na₂SO₄∙7H₂O, 10%-ный раствор; молибдат аммония (NH₄)₆MO₇O₂₄∙4H₂O, 3%-ный раствор; аскорбиновая кислота, 0,25 н. раствор (0,352 г аскорбиновой кислоты растворить в 100 мл дистиллированной воды, приме­няют свежеприготовленный раствор); фосфат калия, однозамещенный, стандартный раствор.

Основной раствор: растворяют 0,7165 г КН₂РО₄ чда, высушенного в течение 2 ч при 105ºС, в дистиллированной воде, прибавляют 2 мл хлороформа и разбавляют дистиллированной водой до 1  л. В 1  мл этого раствора содержится 0,50 мг РО₄^3–.

Рабочий раствор I: разбавляют 10 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой. В 1  мл этого раствора содержится 0,005 мг РО₄^3– . Применяют всегда свежеприготовленный раствор.

Рабочий раствор II.  Разбавляют 50 мл рабочего раствора I до 250 мл дистиллированной водой. В 1 мл содержится 0,001  мл РО₄^3–.

Ход определения. Отбирают 50 мл профильтрованной в день отбора пробы сточной воды. Если фосфора много, отбирают меньшую порцию воды и разбавляют до 50 мл. К пробе приливают 6,5 мл H₂SО₄, 5 мл КМnО₄ и кипятят 10 минут. Затем прибавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфита натрия для восстановления избытка КМпО₄. Когда раствор обесцветится, его кипятят для удаления сернистого ангидрида (объем при этом уменьшается). Охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, прибавляют 2,5 мл раствора молибдата аммония и 1 мл аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, вынимают из колбы пробку и помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения окрашенный раствор переносят в кювету ФЭК (ширина кюветы 5 см) и измеряют оптическую плотность при длине волны максимально возможной для данного прибора (вплоть до 610 нм) по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 50 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как анализируемую пробу. Содержание фосфат-ионов РО₄^3– находят по калибровочной кривой, для построения которой готовят стандартные растворы, содержащие от 0,001 до 0,05 мг фосфора, приливают в каждый раствор по 6,5 мл серной кислоты и разбавляют до 50 мл. Затем обрабатывают эти растворы молибдатом аммония и аскорбиновой кислотой, как анализируемую пробу, и измеряют оптическую плотность.