Практикум по физической химии. Кондуктометрия: Методическое пособие, страница 13

Колбу № 2 используют для определения электропроводности исходного раствора щелочи . Для измерения применяют кондуктометр Анион-4120. На дисплее прибора индицируется удельная электропроводность раствора (символ – УЭП) или параметр «минерализация» (символ – NaOH), т.е. концентрация раствора в единицах (мг NaOH / л), которая легко пересчитывается в нормальность раствора. Разумеется, показания в колонке «минерализации» имеют смысл, в случае, когда в растворе содержится только один известный электролит, в данном случае, гидроокись натрия. После начала реакции с этилацетатом эти показания уже не отражают концентрацию NaOH в растворе.

Колбу № 3 используют для проведения кинетических измерений.

Подготовка кондуктометра к началу измерений

Включите кондуктометр под наблюдением лаборанта или преподавателя. Датчик кондуктометра поместите в сухую ячейку, термостатируемую при 25 ± 1 ^о С. Выберите режим работы «Измерение».

Войдите в меню «Блокнот» нажав соответствующую кнопку на панели прибора. Блокнот является элементом кондуктометра, а не компьютера. Ёмкость блокнота – 99 точек. Сотрите записи в блокноте, если они имеются. Для этого нужно поставить курсор на «сброс» и нажать ввод. Вернитесь в режим «Измерение».

Под руководством лаборанта или преподавателя убедитесь, что кондуктометр готов к записи в блокнот в автоматическом режиме: в правом верхнем углу индицируется буква «А» (альтернатива: «Р» – ручной режим).  Для включения начала автоматической записи результатов переместите курсор на букву «А». Для выключения записи переместите курсор с буквы «А» в другую позицию. Убедитесь, что интервал между записями результатов равен 30 сек. В ином случае попросите лаборанта задать интервал записи 30 с. Внимание: не делать эту операцию самостоятельно! Сотрите записи в блокноте.

При выполнении измерений сопряженный с кондуктометром компьютер может быть включен и с ним можно работать, но программу связи с кондуктометром («Dcom») открывать не следует.

Начало опыта

Измерьте электропроводность и «минерализацию» раствора № 2. Залейте в ячейку раствор до метки (» 11 мл) и опустите в неё датчик. При этой операции необходимо пользоваться пинцетом и резиновыми перчатками для защиты кожи рук. После установления постоянной температуры 25 ± 1 ^о С запишите показания: электропроводность, «минерализация» и температура. Сотрите содержимое блокнота.

К раствору в колбе № 3 микропипеткой добавьте этилацетат   (50 мкл) в недостатке по отношении к щелочи, перемешайте раствор и сразу включите отсчет времени на кондуктометре (переведите курсор на «А»). После этого заполните ячейку раствором до метки (» 11 мл) и опустите в неё датчик. При этой операции необходимо пользоваться пинцетом и резиновыми перчатками для защиты кожи рук. Остаток раствора № 3 оставьте в закрытой колбе при 25 ^о С для измерения электропроводности  после завершения реакции. Это измерение можно сделать через 2 часа после начала реакции. Измерение делать также при 25 ^о С.

Через 50 мин уберите курсор с буквы «А», т. е. выключите запись в блокнот. Всего записано 99 точек. Нажмите на кондуктометре кнопку «Блокнот».

Первые 2–3 точки в блокноте получаются бессмысленные, так как запись уже шла, а раствор только готовились залить или заливали. Эти точки потом можно стереть.

Запись данных в компьютер

Откройте программу «Dcom» с рабочего стола компьютера. Через короткое время вы увидите копию блокнота в окне программы. Нажмите кнопку «Сохранить» и выберите папку для сохранения ваших данных. Следует записывать данные в папку С:\2005\фамилия преподавателя\имя файла.

Закройте программу «Dcom». Именно закройте, а не сверните.

Для облегчения последующей обработки данных сотрите в вашем файле первую строчку, содержащую текст и первые две–три строчки данных. Для этого рекомендуется использовать редактор Word. Сохраните файл как текстовый документ. Если нажать после редактирования кнопки «File» и «save» именно это и произойдет.