Использование комплексонометрии для количественного определения цветных металлов в растворах. Бихроматометрия, страница 7

Определение жесткости воды комплексонометрическим

 методом

          Природная и техническая вода вследствие наличия в ней растворимых солей кальция и магния обладает так называемой “жесткостью”, сказывающейся, например, на образовании накипи в паровых котлах, теплообменниках, трубопроводах, плохом вспенивании мыла и т.д. Жесткость воды выражают суммарным числом миллиграмм-эквивалентов кальция (20,04 мг Са2+) и магния (12,16 мг Мg2+) в одном литре воды. Так для питьевой воды по ГОСТ 2874-82 общая жесткость регламентируется на уровне до 7 мг-экв/л. В воде, используемой для приготовления растворов кислот и щелочей, красителей, мыла, жесткость должна быть до 0,35 мг-экв/л. В технике пользуются также градусами жесткости  (Ж°), получаемыми умножением величины жесткости в мг-экв/л  (Ж)  на 2,8:

Ж° = Ж × 2,8

          Комплексонометрическое титрование позволяет сравнительно легко и просто определять жесткость воды, титруя пробу воды в щелочной среде (рН = 9-10) 0,05 N раствором трилона Б с ЭХЧ-Т. При этом объем отбираемой пробы зависит, естественно, от содержания в воде солей кальция и магния, и рекомендуется его варьировать в следующих пределах:

Жесткость воды, градусы (Ж°)

1-15

15-30

30-60

60

Объем пробы, мл

100

50

25

10

          Методика анализа.

          Пробу воды помещают в коническую колбу на 250 мл, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, приливают дистиллированной воды до объема ~100 мл, вводят индикатор эриохром черный Т и титруют 0,05 N раствором трилона Б до изменения красной окраски раствора в синюю.

          Рассчитайте титр точно 0,05 N раствора трилона Б по градусам жесткости воды (Ж°) и определите жесткость воды (Ж°) для двух проб воды, выданных преподавателем.

          Подумайте, как методом комплексонометрии можно определить не суммарную жесткость воды от ионов кальция и магния, а определить раздельно концентрации кальция и магния в воде, оттитровав две пробы воды.

          Вероятно, можно провести титрование только ионов кальция, по методике, опробованной Вами ранее. Как при этом будет вести себя присутствующий в пробе магний, и не скажется ли его поведение на результатах определения кальция?

          Проведите определение кальция в выданных Вам пробах воды титрованием с мурексидом. Методика анализа может быть такой:

к пробе воды, помещенной в коническую колбу на 250 мл добавляют 5 мл 20%-ного раствора едкого натра, добавляют дистиллированной воды до ~100 мл, вносят на кончике шпателя 30-40 мг смеси мурексида с хлоридом натрия и титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски в фиолетовую.

          Проведите расчет концентрации кальция в пробах воды в соответствии с нормальностью раствора трилона Б и его расходом на титрование.      

          Рассчитайте концентрацию. магния в этих же пробах воды.

          Подумайте, если в анализируемой воде. помимо водорас-творимых солей кальция и магния будут присутствовать ионы Сu2+ и Zn2+, то скажется ли это на результатах определения     Са и Мg. Как эти ионы можно “нейтрализовать” (устранить) при комплексонометрическом определении Са и Мg?


Работа 2. БИХРОМАТОМЕТРИЯ

Основы метода. Кривая титрования двухвалентного железа бихроматом калия

Метод бихроматометрии основан на применении раствора бихромата калия K2Cr2O7 в качестве рабочего раствора. В кислой среде ионы Cr2O72- являются сильными окислителями, восстанавливающимися в присутствии восстановителей до ионов трехвалентного хрома. Нормальный окислительно-вос­становительный потенциал системы Cr2O72-/2Cr3+ равен 1,33в.

Из уравнения           Cr2O72- + 14 H++ 6е ® 2 Cr3+ + 7 H2O

видно, что эквивалентный вес бихромата калия равен молеку­лярному весу, деленному на 6. Сопоставление нормальных окислительно-восстановительных потенциалов Cr2O72-/2Cr3+ и Сl2/2Cl-, равных соответственно 1,33 и 1,36 в, показывает,  что ионы Cr2O72- не будут являться окислителями по отношению к ионам Cl- и, следовательно, титрование рас­твором бихромата калия можно производить в присутствии ионов Cl-. (Бихромат калия будет окислять, соляную кислоту только при концентрации последней более 2 н. и при кипяче­нии раствора). Это является существенным преимуществом бихроматометрии по сравнению с перманганатометрией.