Основан на эквивалентном содержанию металла в титруемом растворе количеству ионов водорода, образующихся в результате титрования. Их можно оттитровать раствором щелочи (алкалиметрия) в присутствии кислотно-основного индикатора (например, метилового красного или смешанного индикатора бромкрезоловый зеленый + метиленовый синий). Недостатком метода является необходимость очень точной нейтрализации раствора перед титрованием, что не всегда можно осуществить вследствие возникающих при этом побочных явлений (гидролиз и т.п.).
Практическая часть
Приготовление раствора трилона Б
Рассчитать навеску соли Na2C10H14O8N2×2H2O (трилона Б, комплексона III), необходимую для приготовления 1 л раствора трилона Б нормальности 0,05 (N = 0,05).
Рассчитать титр этого раствора по магнию, кальцию, алюминию, барию и цинку.
Ознакомиться с методикой использования “фиксаналов” (запаянных в стеклянную ампулу точно взвешенных количеств используемых в анализе различных твердых веществ или точно отмеренных объемов титрованных растворов, используемых для приготовления 1 л раствора точно известной нормальности, обычно 0,1).
Установка титра (нормальности) раствора трилона Б
Для установки титра могут использоваться химически чистые карбонат кальция, окись цинка, металлический цинк и некоторые другие вещества, при переводе точных навесок которых в раствор получаются титруемые трилоном Б растворы металлов с точной концентрацией этих металлов Также титр раствора трилона Б может быть установлен по фиксаналу соли магния.
Установка титра по раствору соли цинка известной нормальности
Для раствора соли цинка примерно 0,1 N и раствора трилона Б ~0,05 N можно применить следующую методику.
В коническую колбу на 250 мл пипеткой приливают 10 мл раствора цинка, разбавляют водой до ~100 мл, добавляют 2 мл аммиачного буферного раствора (рН ~9-10), прибавляют на кончике шпателя индикатор ЭХЧ-Т (смесь ЭХЧ-Т с NаСI) до ясно заметной фиолетовой окраски и медленно титруют из бюретки на 25 мл раствором трилона Б до перехода окраски в чисто синюю (без фиолетового оттенка). Для расчета нормальности раствора трилона Б принимается среднее арифметическое значение объема трилона Б, пошедшего на титрование для трех параллельных титрований.
Расчет нормальности производится, исходя из известного правила, что произведение объема раствора, пошедшего на титрование, на его нормальность есть величина постоянная для обоих реагирующих веществ.
Комплексонометрическое определение кальция
Рассчитайте минимальное значение рН cреды при комплексонометрическом определении кальция, исходя из значений константы устойчивости комплексоната кальция и констант ступенчатой диссоциации ЭДТУК.
Какой вывод можно сделать из результатов расчета?
Комплексонометрическое определение кальция основано на прямом титровании его ионов раствором трилона Б в присутст-вии мурексида в качестве индикатора. Поддерживается значение рН > 12.
Определение процентного содержания кальция
в известняке
Точную навеску известняка (~0,5 г) помещают в стакан емкостью ~300 мл, смачивают водой, добавляют 10 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения навески. Раствор фильтруют через фильтр (белая или желтая лента), промывают осадок на фильтре 3 раза горячей водой и фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотные части раствора используют для титрования кальция.
Отбирают пипеткой аликвотную часть в коническую колбу на 250 мл, доводят объем водой до ~100 мл, добавляют 25 мл 20%-ного раствора едкого натра, добавляют раствор или порошок мурексида и титруют при непрерывном перемешивании раствором трилона Б до перехода красной окраски в фиолетовую или синюю. Под конец титрование проводят очень медленно.
Провести анализ известняка, выбрав соответствующий объем аликвоты, исходя из нормальности раствора трилона Б, используемого для титрования.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.