Постоянный технологический регламент производства фтористого алюминия, страница 22

8.2 Аналитический контроль производства

Таблица 8.2 Аналитический контроль производства

Наименование стадий процесса, места измерения параметров или отбора проб

Контролируемый параметр

Частота и способ контроля

Нормы и технические показатели

Метод испытания и средство контроля

Требуемая точность измерения параметров

Кто контро лирует

8.2.1 Гидрат алюминия

Массовая доля влаги

Потери массы при прокаливании

По требованию

По требованию

Не более

18,0 %

от 34,0 % до 34,8 %

Гравиметрический.

ТУ 1711-006-00658716-2001

ТУ 1711-069-00196368-2001

Гравиметрический.

ТУ 1711-006-00658716-2001

ТУ 1711-069-00196368-2001

r = 0,5 %

δ = 3 %

r = 0,3 %

r = 0,3 %

8.2.2 Кислота кремне-фтористоводородная в хранилище кремнефтористоводородной кислоты поз. Е-5/1-4

Массовая доля кремнефтористо-водородной кислоты (H2SiF6)

Массовая доля пятиокиси фосфора (Р2О5)

Плотность

Массовая доля фтористого алюминия (AlF3)

Массовая доля серной кислоты (H2SO4)

Массовая доля хлористоводород-ной кислоты (HCl)

1 раз в сутки из средней пробы

1 раз в сутки из средней пробы

1 раз в сутки из средней пробы

1 раз в сутки из средней пробы

1 раз в квартал

1 раз в квартал

От 18,0 % до 20,0 %

Не более 0,036 %

От 1170,0 до

1200,0 кг/м3

 

Не нормиру-ется

Не нормиру-ется

Не более

0,50 %

Титриметрический.

МКХА № 421-А-16-05

Титриметрический.

ТУ 2122-555-00209438 с изм.1, 4.3

Фотометрический.

ТУ 2122-555-00209438 с изм.1, 4.4

Физический.

Комплексонометрический.

МКХА № 421-А-10-05

Турбидиметрический.

ТУ 2122-555-00209438 с изм.1, 4.5

Турбидиметрический.

ТУ 2122-555-00209438 с изм.1, 4.6

Δ = ± 0,2 % для массовой доли H2SiF6 от 15,0 % до 26,0 % вкл.

Δ = ± 0,3 % для массовой доли H2SiF6 от 10,0 % до 25,0 % вкл.

Δ = ± 0,003 %

для массовых долей Р2О5 от 0,010 % до 0,050 % вкл.;

Δ = ± 0,01 % для массовых долей Р2О5 свыше 0,05 % до 0,12 % вкл.

Δ = ± 0,1 кг/м3

 

Δ = ± 0,06 % для массовой доли AlF3 от 0,30 % до

1,30 % вкл.

Δ = ± 0,004 % для массовой доли H2SO4 от 0,015 % до 0,100 % вкл.;

Δ = ± 0,03 % для массовой доли H2SO4 свыше 0,10 % до 0,50 % вкл.;

Δ = ± 0,06 % для массовой доли H2SO4 свыше 0,50 % до 1,0 % вкл.

Δ = ± 0,01 % для массовой доли HCl  от 0,05 % до

0,10 % вкл.;

Δ = ± 0,03 % для массовой доли HCl  свыше 0,10 % до 0,30 % вкл.;

Δ = ± 0,07 % для массовой доли HCl  свыше 0,30 % до 1,00 % вкл.

АЦ

АЦ

АЦ

АЦ

АЦ

8.2.3 Суспензия кремнегеля в растворе фтористого алюминия в реакторах поз.Р-10/1-6

Массовая концентрация кремнефтористоводородной кислоты (H2SiF6)

4 раза в смену

От 2,0 до

7,0 г/дм3

Титриметрический.

МКХА  № 421-А-114-05

Δ = ± 0,1 г/дм3 для массовой концентрации H2SiF6 от

0,6  до 3,0 г/дм3 вкл.;

Δ = ± 0,2 г/дм3 для массовой концентрации H2SiF6 свыше 3,0 до 14,0 г/дм3 вкл.

АЦ

8.2.4 Влажный осадок кремнегеля с ленточного вакуум- фильтра поз.Ф-12/1-3

Массовая доля влаги (Н2О)

Массовая доля алюминия (в сухом продукте)

1 раз в сутки из средней пробы

1 раз в сутки из средней пробы

Не более

75,0 %

Не более 5,0 %

Гравиметрический.

ТУ 2123-009-70864601-2004, 5.3

Комплексонометрический.

ТУ 2123-009-70864601-2004, 5.4

Δ = ± 0,3 %

Δ = ± 0,3 %

АЦ

АЦ

8.2.5 Паста ТФА после фильтрации на барабанных вакуум- фильтрах поз.Ф-83/1-3, поз.Ф-301а 

Массовая доля гигроскопической влаги (Н2О)

Массовая доля двуокиси кремния (SiO2) в сухом продукте

2 раза в смену из средней пробы

2 раза в смену из средней пробы

Не более

30,0 %

Не более

0,15 %

Гравиметрический.

МКХА  № 420-А-124-08

Фотометрический.

МКХА № 420-А-156-07

Δ = ± 0,4 % для массовых долей Н2О от 6,0 % до

30,0 % вкл.

Δ = ± 0,01 %

для массовых долей SiO2 от 0,02 % до 0,10 % вкл.;

Δ = ± 0,02 % для массовых долей SiO2 свыше 0,10 % до 0,30 % вкл.

АЦ

АЦ

8.2.6. Маточный раствор фтористого алюминия в отстойнике-сгустителе поз. ШТ-103

Массовая концентрация кремнефтористоводородной кислоты (H2SiF6)

Массовая доля фтористого алюминия (AlF3)

Плотность

1 раз в сутки

1 раз в сутки

1 раз в сутки

От 2,6 до

9,1 г/дм3

 

 

 

Не более

1,8 %

Не более

1035,0 кг/м3

Титриметрический.

МКХА  № 421-А-114-05

Комплексонометрический.

МКХА  № 421-А-113-05

Физический.

Δ = ± 0,1 г/дм3 для массовой концентрации H2SiF6 от

0,6 до 3,0 г/дм3 вкл.;

Δ = ± 0,2 г/дм3 для массовой концентрации H2SiF6 свыше 3,0 до 14,0 г/дм3 вкл.

Δ = ± 0,1 % для массовых долей AlF3 от 0,5 % до 2,5 % вкл.

Δ = ± 0,1 кг/м3

АЦ

АЦ

АЦ

8.2.7 Маточный раствор фтористого алюминия в отстойнике-сгустителе

поз. ШТ-122

Массовая концентрация кремнефтористоводородной кислоты (H2SiF6)

Массовая доля фтористого алюминия (AlF3)

Плотность

1 раз в сутки

1 раз в сутки

1 раз в сутки

От 2,6 до

14,0 г/дм3

Не более

1,8 %

Не более

1035,0 кг/м3

Титриметрический.

МКХА № 421-А-114-05

Комплексонометрический.

МКХА № 421-А-113-05

Физический.

Δ = ± 0,1 г/дм3 для массовой концентрации H2SiF6 от

 0,6 до

3,0 г/дм3 вкл.;

Δ = ± 0,2 г/дм3 для массовой концентрации H2SiF6 свыше 3,0 до 14,0 г/дм3 вкл.

Δ = ± 0,1 % для массовых долей AlF3 от 0,5 % до 2,5 % вкл.

Δ = ± 0,1 кг/м3

АЦ

АЦ

АЦ

8.2.8. Фтористый алюминий после сушильного барабана поз. С-92

Массовая доля потерь при прокаливании (п.п.п.)

Массовая доля двуокиси кремния (SiO2)

3 раза в смену

3 раза в смену

Не более

1,50 %

Не более

0,30 %

Гравиметрический.

МКХА № 420-А-133-06

Фотометрический.

МКХА № 420-А-156-07

Δ = ± 0,06 % для массовых долей п.п.п. от 0,20 % до 0,80 % вкл.;

Δ = ± 0,1 % для массовых долей п.п.п. свыше 0,8 % до 2,0 % вкл.

Δ = ± 0,01 %

для массовых долей SiO2 от 0,02 % до

0,10 % вкл.;

Δ = ± 0,02 % для массовых долей SiO2 свыше 0,10 % до 0,30 % вкл.

Δ = ± 0,03 % для массовых долей SiO2 свыше 0,30 % до 0,70 % вкл.

АЦ

АЦ

8.2.9 Фтористый алюминий после сушильного барабана

поз. С-214

Массовая доля потерь при прокаливании (п.п.п.)

Массовая доля двуокиси кремния (SiO2)

3 раза в смену

1 раз в смену

Не более

1,50 %

Не более 0,30 %

Гравиметрический.

МКХА № 420-А-133-06

Фотометрический.

МКХА № 420-А-156-07

Δ = ± 0,06 % для массовых долей п.п.п. от 0,20 % до 0,80 % вкл.;

Δ = ± 0,1 % для массовых долей п.п.п. свыше 0,8% до 2,0 % вкл.

Δ = ± 0,01 %

для массовых долей SiO2 от 0,02 % до

0,10 % вкл.;

Δ = ± 0,02 % для массовых долей SiO2 свыше 0,10 % до 0,30 % вкл.

Δ = ± 0,03 % для массовых долей SiO2 свыше 0,30 % до 0,70 % вкл.

АЦ

АЦ

8.2.10 Фтористый алюминий с узла фасовки

Потери при прокаливании

Массовая доля двуокиси кремния (SiO2)

Массовая доля окиси железа (Fе2О3)

Массовая доля суммы двуокиси кремния (SiO2) и окиси железа (Fе2О3)

Массовая доля пятиокиси фосфора (Р2О5)

Массовая доля фракции более 0,045 мм

Массовая доля гигроскопической влаги (Н2О)

Угол естествен-ного откоса

Массовая доля фтористого алюминия (AlF3)

Массовая доля свободной окиси алюминия (Al2О3)

Массовая доля сульфатов (SО4)

1 раз в смену с каждой фасовоч-ной линии и при загрузке в зерновозы

1 раз в смену с каждой фасовоч-ной линии и при загрузке в зерновозы

1 раз в смену с каждой фасовоч-ной линии и при загрузке в зерновозы

1 раз в смену с каждой фасовоч-ной линии и при загрузке в зерновозы

1 раз в смену с каждой фасовоч-ной линии и при загрузке в зерновозы

1 раз в смену с каждой фасовоч-ной линии

1 раз в смену с каждой фасовоч-ной линии и при загрузке в зерновозы

1 раз в смену с каждой фасовоч-ной линии

3 раза в месяц из средней пробы

3 раза в месяц из средней пробы

По требованию

Не более

2,5 %

Не более

0, 25 %

Не более

0,08 %

Не более

0,30 %

Не более

0,050 %

Не менее

90,0 %

Не более

0,50 %

Не более 40о

 

Не менее

93 %

Не более 4 %

Не более

0,10 %

Гравиметрический.

ГОСТ 19181 с изм. 1,2,3,

4.3

Фотометрический.

ГОСТ 19181 с изм. 1,2,3, 4.7

Фотометрический.

ГОСТ 19181 с изм. 1,2,3, 4.8

Расчетный.

ГОСТ 19181 с изм.1,2,3, 4.9

Фотометрический.

ГОСТ 19181 с изм. 1,2,3, 4.12

Гравиметрический.

МВИ № 421-А-157-03

Гравиметрический.

МКХА  № 420-А-124-08

Физический.

ГОСТ 27802

Меркуриметрический.

ГОСТ 19181 с изм. 1,2,3, 4.4

Комплексонометрический.

ГОСТ 19181 с изм. 1,2,3, 4.6

Гравиметрический.

ГОСТ 19181 с изм. 1,2,3, 4.11

r = 0,3 %

r = 0,04 %

r = 0,05 %

r = 0,008 %

Δ = ± 1,2 % для массовых долей фракции от 80,0 % до 90,0 %;

Δ = ± 1,1 % для массовых долей фрак-ции свыше 90,0 % до 97,0 %

Δ = ± 0,04 % для массовых долей Н2О от 0,10 % до

0,40 % вкл.;

Δ= ± 0,06 % для массовых долей Н2О от 0,40 % до 1,00 % вкл.

r = 2 0

r = 1 %

r = 1 %

r = 0,03 % для массовой доли SО4  менее или равной 0,1 %

АЦ

АЦ

АЦ

АЦ

АЦ

АЦ

АЦ

АЦ

АЦ

АЦ

АЦ

8.2.11 Кремнегель с узла фасовки

Массовая доля воды

Массовая доля алюминия в сухом продукте

Массовая доля свободной кремнефтористоводородной кислоты (H2SiF6) в сухом продукте

По требованию

По требованию

По требованию

Не более

55,0 %

Не более

 5,0 %

Не более

0,8 %

Гравиметрический.

ТУ 2123-009-70864601-2004, 5.3

Комплексонометрический.

ТУ 2123-009-70864601-2004, 5.4

Гравиметрический.

ТУ 2123-009-70864601-2004, 5.5

Δ = ± 0,3 %

Δ = ± 0,3 %

Δ = ± 0,1 %

АЦ

АЦ

АЦ

8.2.12 Промышленные выбросы (после абсорберов поз.К-102, К-219, К-36) источник №38

Массовая концентрация фторсоединений газообразных

Степень очистки газа в абсорберах

Один раз в квартал по графику контроля ПДВ

2 раза в год

Не более

 69,70 мг/нм3

Не менее

96,60 %

Потенциометрический

МВИ №113-08-145, 146-99

Расчет,

Потенциометрический

МВИ №113-08-145, 146-99

δ = ± 19 %  для массовой концентрации фтористых соединений (в пересчете на фтор) от 3  до 15 мг/м3;

δ = ± 17 %  для массовой концентрации фтористых соединений (в пересчете на фтор) свыше 15  до 70 мг/м3

δ = ± 19 %  для массовой концентрации фтористых соединений (в пересчете на фтор) от 3 до 15 мг/м3;

δ = ± 17 %  для массовой концентрации фтористых соединений (в пересчете на фтор) свыше 15 до 70 мг/м3

АЦ ПСЛ

АЦ

8.2.13 Промышленные выбросы (от фасовочной машины) источник №39

Массовая концентрация фторсоединений плохорастворимых

Один раз в квартал по графику контроля ПДВ

Не более

72,99 мг/нм3

Гравиметрический

ГОСТ Р 50820-95

δрасч  не более 25 % для массовой концентрации от 0,01  до 100 г/м3

АЦ ПСЛ

Степень очистки газа в рукавном фильтре

1 раз в год

До 99,00 %

Расчет,

Гравиметрический

ГОСТ Р 50820-95

δрасч  не более 25 % для массовой концентрации от 0,01 до 100 г/м3

АЦ ПСЛ