Разработка технологии производства композитного сорбента на основе современных энергосберегающих и экологически безопасных технологий, страница 5

Из -      

Из    -     

, где m_n – количество воды, приходящейся на аморфную фазу в граммах. Считается следующим образом: m_n = Dm – Dm_гг – Dm_бемит – Dm_{псевдобемит} -  Dm_{адсорбция}, где Dm – потеря воды в образце при его прокаливании (термическом анализе) до 1000 ^оС;  Dm_гг – потеря воды, приходящаяся на гиббсит; Dm_бемит – вода, относящаяся к бемиту; Dm_{псевдобемит} – к псевдобемиту, Dm_{адсорбция} – количество адсорбированной воды, относящейся к первому эндотермическому эффекту на кривой ДТА,  в области температур 100-200 ^оС. Адсорбция воды могла произойти из-за длительного нахождения части образцов на воздухе, в то время как другая часть продукта ЦТА сразу после термической активации попадала в герметичные пакеты. Поэтому потеря веса в продуктах ЦТА, хранящихся перед термическим анализом на воздухе, отражает общую зависимость снижения степени дегидратации образцов в центробежном флаш-реакторе, но не является величиной абсолютной. При этом в образцах, изолированных от воздуха и влаги сразу после термической активации, величина содержания воды по данным ДТА реально отражает степень дегидратации гиббсита в реакторе.

Продукт ЦТА обладает хорошей адсорбционной способностью. Установлено, что образцы активированного продукта, хранящиеся на воздухе, адсорбируют из атмосферы до 12 вес.% влаги в течение двух суток. Таким образом, для максимального корректного сравнения образцов, хранящихся в различных условиях, следует исключить из расчетов параметра «n» весовые потери, обусловленные удалением адсорбированной из продукта ЦТА воды. Такое допущение сделано на том основании, что величина потерь адсорбированной воды у образцов находящихся в герметичном пакете или эксикаторе, по данным термического анализа не превышает 0.5% от навески исследуемого образца.

Например, если у образца, хранящегося на воздухе, определяется по кривой ДТА 10 мг адсорбированной воды при навеске 200 мг, для дальнейшего расчета считаем, что масса навески составляет 190 мг, а величина потери воды, приписываемой аморфной и другим фазам, в действительности, на 10 мг меньше.

            х ам. фазы -  количество «аморфной фазы» в исследуемом образце.

Рассчитывается как:

х ам. фазы = m_{навески} – m_гг – m_бемита – m_{псевдобемита} (масса навески за вычетом гиббсита, бемита и псевдобемита), где m_{навески} = m исследуемого образца - Dm_{адсорбции.}

Таким образом:

Удельную поверхность и пористую структуру исходных продуктов ЦТА и катализаторов определяли на аппарате фирмы Quantachrome Corporation по адсорбции и десорбции азота. Для расчета величины удельной площади поверхности БЭТ, объема пор и распределения пор по размерам использовалась программа “Gas Sorpsion Report Autosob for Windows for AS-3 and AS-6” Version 1.23.

Электронная микроскопия выполнена на просвечивающем электронном микроскопе JEM-100CX (Япония) с разрешением 0.5 нм и ускоряющим напряжением 100 кВ. Фракционный состав катализатора определяли методом лазерного рассеивания на приборе Shimadzu SALD 2101.

            Для определения адсорбционной способности осушителей в статических условиях использовали эксикаторный метод.

            Исследование адсорбционных характеристик получаемых осушителей в динамических условиях проводились на разработанном в ИК СО РАН  стенде определения динамической емкости сорбентов.

2.2.4. Определение статической емкости сорбентов по адсорбции водяного пара

Статическая емкость осушителя определяется по массовой доле воды, поглощенной единицей массы осушителя, к моменту достижения адсорбционного равновесия при 20-25^оС в атмосфере с относительной влажностью 10% и 60%. Измерения проводятся по эксикаторному методу (аналогично методике, описанной в [3]). 

            Для определения влагоемкости используют определенную аппаратуру, приборы и реактивы:

            - весы аналитические, ГОСТ 24104-01;

            - печь с принудительной вентиляцией или печь трубчатая, снабженные приборами для регулирования, стабилизации и записи температуры;

            - насос вакуумный ротационный масляный, обеспечивающий остаточное давление не выше 13,3 Па (0.1 мм рт.ст.);