Разработка технологии производства композитного сорбента на основе современных энергосберегающих и экологически безопасных технологий, страница 10

рис.8. Температурные профили процесса ЦТА при наработке ЦТА-Б-Н-5

Данные термического анализа образцов ЦТА-Б-Н-1-0, ЦТА-Б-Н-5 и ЦТА-Б-Н-9, из которых были определены фазовый и формульный состав продуктов термоактивации представлены на рисунках 9, 10, 11.  На кривой ДТА образцов ЦТА продукта присутствуют следующие эффекты:

1) эндотермический при температуре ~ 120^оC, который сопровождается потерей адсорбированной воды. Причем количество адсорбированной воды в основном зависит от условий хранения продукта ЦТА;

2) эндотермический при температуре ~ 300^оС. Соответствует дегидратации неразложившегося в ходе ЦТА обработки ГГ;

3) эндотермический при температуре 500-520^оС. Эффект сопровождается небольшой потерей воды и соответствует дегидратации бемита, образовавшегося в крупных гранулах ГГ в ходе ЦТА обработки;

4) экзотермический при температуре 800-810^оС. Соответствует началу кристаллизации аморфной фазы и перехода активированного продукта в h-Al₂O₃

Рис. 9. Термограмма ЦТА-Б-Н-1-

рис. 10. Термограмма образца ЦТА-Б-Н-5

рис. 11. Термограмма образца ЦТА-Б-Н-9

            Данные полученные посредством дифференциально-термического анализа показывают, что образец с наибольшей степенью дегидратации (аморфизации) - ЦТА-Б-Н-1-0, с наименьшей – ЦТА-Б-Н-5.

Таким образом, путем подбора параметров ЦТА: температура процесса; время контакта порошка с поверхностью теплоносителя, которое зависит от скорости вращения барабана; скорость подачи продукта, удалось получить продукта ЦТА у которого n=0.2, 0.4 и <0.2.

            Термоактивация размолотого ГГ на центробежном флаш-реакторе тарелочного типа приводит к образованию рентгеноаморфного высокодисперсного продукта ЦТА ГГ с удельной поверхностью 178 м²/г и минимальным содержанием примесных фаз.

            В результате процесса ЦТА образуется высокодисперсный и высокоактивный АОА, при этом величина удельной поверхности возрастает с 0.5 м²/г у исходного ГГ до 100-250 м²/г у продукта ЦТА.

            2.4. Приготовление и свойства связующих на основе ЦТА продуктов

Продукт ЦТА можно использовать и как компонент формуемой массы и как продукт для получения связующего материала. Связующее из продукта ЦТА получается путем гидратации АОА (с целью перевода АОА в гидроксидное состояние).

В этой связи провели исследования с варьированием следующих условий гидратации продукта ЦТА:

1) в щелочной среде при pH=8-11 в растворе аммиака;

2) в кислой среде при pH=4-5 с добавлением в раствор муравьиной кислоты HCOOH.

Регидратацию  ЦТА-Б-Н-5 проводили в интервале температур T_г = 15-30^ОС при постоянном интенсивном перемешивании и атмосферном давлении в течение t_г=2-3 ч. в щелочной среде при соотношении твердая фаза : жидкость - 1:4. Продукты гидратации отделяли от раствора на воронке Бюхнера и промывали дистиллированной водой до рН = 6,5-7,5, далее продукт сушили при температуре 110^ОС в течение 24 ч и измельчали на шаровой мельнице в течение 24 часов до размера частиц < 10-12 мкм. Согласно данным РФА и ДТА регидратация продукта в щелочных условиях может приводить к образованию в продукте до 80% фазы байерита.

Регидратацию образца ЦТА-Б-Н-9 проводили в интервале температур T_г = 70-95^ОС при постоянном интенсивном перемешивании и атмосферном давлении в течение t_г=2-3 ч. в кислой среде (муравьиная кислота) при соотношении твердая фаза : жидкость - 1:4. Продукты гидратации отделяли от раствора на воронке Бюхнера и промывали дистиллированной водой до рН = 6,5-7,5, далее продукт сушили при температуре 110^ОС в течение 24 ч и измельчали на планетарной мельнице в течение 3-5 минут до размера частиц < 12 мкм. Согласно данным ДТА регидратации продукта в кислых условиях может приводить к образованию до 50% фазы псевдобемита.

            Термограмма гидратированного ЦТА-Б-Н-9 представлена на рис. 12.

Рис. 12. Термограмма регидратированного в кислой среде ЦТА-Б-Н-9