Фильтрация вторичного излучения

ГЛАВА 4.

ФИЛЬТРАЦИЯ ВТОРИЧНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

4.1. Принципы фильтрации вторичного излучения в энергодисперсионном анализе

Использование фильтрации вторичного излучения в энергодисперсионных спектрометрах, предназначенных для анализа широкого диапазона элементов, позволяет повысить аналитические характеристики приборов (предел обнаружения, чувствительность и точность анализа) в узкой энергетической области, обеспечивая при этом возможность анализа других элементов, входящих в исследуемый образец. Использование подобного метода позволяет анализировать многокомпонентные образцы, анализ которых обычными методами (даже с максимально достигаемым в промышленных энергодисперсионных спектрометрах с полупроводниковым детектором разрешением) не дает удовлетворительных результатов.

Применение фильтрации вторичного излучения в энергодисперсионных анализаторах наиболее эффективно в двух случаях:

- для уменьшения фона в высокоэнергетической части спектра.

- для подавления линии мешающего элемента в случае, когда прибор обладает недостаточным энергетическим разрешением для разделения аналитических линий анализируемого и мешающего элемента;

Схематически принцип фильтрации вторичного излучения в случае наличия линий мешающего элемента представлен на рисунках 4.1 а, б. В случае недостаточного энергетического разрешения энергодисперсионного спектрометра на характеристическую линию анализируемого элемента будет накладываться линия мешающего элемента. При проведении измерений колебания концентрации мешающего элемента будут искажать интенсивность регистрируемой линии анализируемого элемента, снижая, тем самым, точность анализа. Применение в данном случае вторичного фильтра позволит значительно  снизить вклад  мешающей линии,  при этом,

Рис. 4.1а – Интенсивность линий до фильтрации вторичным фильтром. Соотношение интенсивностей анализируемой и мешающей линий - одного порядка

Рис. 4.1б – Интенсивность линий после фильтрации.

Общая интенсивность аналитических линий упала,

однако соотношение интенсивность аналитической линии стала на порядок выше, чем интенсивность мешающей линии.

применение фильтра не должно мешать анализу линий как в области более легких, так и в области более тяжелых элементов.  Это достигается тем, что фильтр делается очень тонким, и его влияние существенно сказывается только в ограниченном энергетическом интервале где расположены аналитическая линия и линия мешающего элемента. На скачке K- или L-края поглощения фильтра вторичного излучения существенно ослабляется линия мешающего элемента и практически без изменения интенсивности  проходит аналитическая линия от образца.

Рисунок 4.1а схематически изображает принцип фильтрации, а рис. 4.1б – желательную картину регистрируемого спектра после фильтрации.

Применение вторичной фильтрации для уменьшения фона в высокоэнергетической части спектра, поясняет схема, приведенная на рис. 4.2 а, б.

В случае анализа элементов периодической системы по К-серии рентгеновского излучении в области 17-30 кэВ одной из проблем является наличие большого фона под аналитической линией. Данное явление объясняется двумя причинами:

- эффективность как пропорциональных газовых, так и полупро-водниковых Si-pin детекторов в области 20 кэВ мала и соответствует ~ 20%, что определяет невысокую интенсивность аналитических линий элементов в этой области;

- при анализе элементов с атомными номерами примерно от 40 до 50 необходимо подавать рабочее напряжение на трубку порядка 40-60 кВ, что, даже с учетом оптимальной фильтрации первичного излучения (см. раздел 3.1) приводит к довольно значительному фону в области 17-30 кэВ, то есть в области регистрации К-серий указанных элементов. Так как энергодисперсионный анализатор обладает определенным и, как правило, невысоким энергетическим разрешением, то, вместе с аналитической линией регистрируется и часть фоновой составляющей спектра.