Фильтрация вторичного излучения, страница 8

что практически совпадает с TaLa) и цинка (ZnКb (9.57 кэВ) близка к TaLb). Разрешения энергодисперсионных (в том числе и полупроводниковых) спектрометров недостаточно для уверенного, позволяющего исключить взаимное  наложение,  разрешения  этих линий,  тогда как подобное наложение

ввиду высокой концентрации меди и цинка в продуктах переработки может привести  значительному искажению результатов [56].

Анализ тантала ведется по L-серии, и поскольку на TaLa с низкоэнергетичной стороны накладывается линия CuKa, а на ТаLb с высокоэнергетичной накладывается линия ZnKb, то целесообразно в качестве аналитической линии выбрать линию TaLb и фильтром отрезать более высокоэнергетичную линию ZnKb. Элемент фильтра, скачок поглощения которого расположен между линями ZnKb и TaLb – это гафний (скачок LI). Различие в поглощении гафнием линий ZnKb и TaLb составляет 2,5.

Схема, поясняющая принцип использования гафниевого фильтра для подавления мешающей линии ZnKb представлена на рис. 4.14.

Определенные сложности представляет изготовление фильтра с требуемой толщиной. Для данной работы фильтр эквивалентной толщины был изготовлен путем введения карбида гафния (HfC) в быстротвердеющую легкоатомную матрицу (на основе полимерных соединений).

Применение фильтра из гафния эквивалентной толщиной 10 мкм позволило значительно снизить интенсивность характеристической линии ZnKa, при этом практически не снижая интенсивность  анализируемой линии TaLa. Оптимальная толщина фильтра подбиралась с помощью расчетов, аналогичным расчетам в разделе 3.1 – из требований оптимального соотношения контрастности и интенсивности аналитической линии. Применение такого тонкого фильтра резко улучшает условия анализа в узкой энергетической зоне (в районе TaLb) и практически не влияет на результаты другого анализируемого в продуктах производства элемента – ниобия.

Рис. 4.14 Принцип использования фильтра из гафния

 для выделения линии TaLb

Результаты построения градуировок показывают (см. градуировочные кривые для тантала с применением фильтров рис. 4.15 и 4.16 для концентратов и растворов соответственно) что использование фильтров вторичного излучения в случае анализа тантала по TaLb позволяет значительно повысить точность анализа тантала в продуктах тантал-ниобиевого производства. Для построения градуировочных кривых использовался метод множественной регрессии, а члены в уравнениях связи выбирались одинаковыми как в случае использования фильтрации, так и без нее.

Из представленных градуировок видно, что применение фильтрации вторичного рентгеновского излучения позволило добиться повышения точности калибровки более, чем в два раза (погрешность градуировки по концентрату с фильтром составляет 0,09 % против 0,24% при градуировке без фильтра, погрешность градуировки по растворам с фильтром составляет 0,09 % против 0,031 г/л при градуировке без фильтра).

Все указанные измерения (как при построении градировок, так и при проверке их правильности) проводились с экспозицией 100 сек. Увеличение времени экспозиции при анализе тантала со 100 секунд до 300 позволит снизить погрешность градуировки до 0,05% абс. по танталу, что составит примерно 3-4% отн.

После построения градуировок была проведена проверка на сходимость  и правильность результатов путем измерения образцов, участвовавших в градуировке. Результаты измерений приведены в таблицах 4.7 - 4.10

Таблица 4.7.

Сходимость анализа тантала в концентратах