Фильтрация вторичного излучения, страница 3

На рис. 4.4 показаны программно моделированные спектры 1% серебра с фильтрацией родиевым фильтром различной толщины. На расчетных и реальных спектрах слева от линии AgKa заметен небольшой пик RhKa, вызванный флуоресценцией материала фильтра. На возможность появления такого пика флуоресценции указывалось в разделе 2.2. Показано изменение спектра с увеличением толщины родиевого фильтра от 10 до 100 мкм.  Оптимальная толщина родиевого фильтра вторичного излучения для данной задачи – 30 мкм, что определяется соотношением контрастности и интенсивности аналитической линии. При повышении толщины вторичного родиевого фильтра свыше 30 мкм наблюдается такое же явление, что и при избыточной первичной фильтрации – интенсивность аналитической линии продолжает падать, при этом контрастность практически перестает расти за счет «детекторного» фона. К объяснению приводимого на рис. 4.5 сравнения реального и расчетного спектра необходимо добавить, что реальный спектр получен при отключенной режекции импульсов с детектора (электронная режекция позволяет еще более снизить фоновую составляющую спектра за счет исключения из него несформированных импульсов).

Практические работы с использованием фильтрации вторичного излучения проведены для решения следующих задач:

- анализ малых содержаний серебра в исходных рудах,

- анализ малых содержаний серебра в растворах отходов  кинофабрики.

4.2.1. В первом случае стояла задача анализа серебра в диапазоне от 10 до 1000 г/т. Для уменьшения погрешности градировок это диапазон был разбит на два – от 10 до 100 г/т и от 100 до 1000 г/т. Требуемые точности анализа не должны были быть хуже, чем 10 г/т в первом диапазоне и 30 г/т – во втором диапазоне. Из представленных  на рис. 4.6 и 4.8. градуировочных зависимостей

Рис. 4.4. Расчетный спектр однопроцентного серебра с разными толщинами фильтров (0, 10, 20, 30, 50 мкм Rh) – достигается повышение контрастности.

Рис. 4.5 Расчетный (сплошная линия) и экспериментальный (пунктирная линия) спектры однопроцентного серебра с фильтрацией фильтром Rh толщиной 30 мкм (оптимальной расчетной).

видно, что погрешность градуировки, полученной с использованием обычного метода регистрации не удовлетворяет предъявленным требованиям.

В целях снижения погрешности градуировки в соответствии с изложенными выше рассуждениями был применен фильтр вторичного излучения толщиной 30 мкм, предназначенный для снижения регистрируемой составляющей фона рассеянного первичного излучения.

Как видно из градуировочных зависимостей, приведенных на рисунках 4.7 и 4.9 применение фильтрации вторичного излучения помимо уменьшения погрешностей градуировок в 1,5-2 раза по сравнению с градуировками, проведенными без применения фильтрации, также привело к уменьшению расхождения между измеренными значениями концентраций (Estim) и заданными значениями химического состава (Assay) на малых концентрациях (12,6 г/т, 15,6 г/т, 17,6 г/т и т.д.).

На градуировках в диапазоне 10-100 г/т  использование фильтрации вторичного дает уменьшение погрешности градуировки с 10,0 г/т до 6,2 г/т и практически двукратное повышение точности анализа в 1,8 – 2 раза. На градуировках в диапазоне 100-1000 г/т  использование фильтрации дает уменьшение погрешности градуировки с 42 г/т до 21 г/т и повышение точности анализа также в 1,8 – 2 раза.

Результаты сходимости и правильности  анализа представлены в таблицах 4.1 – 4.4.

Таблица 4.1.

Сходимость анализа серебра в рудах в диапазоне 10-100 г/т