Фильтрация вторичного излучения, страница 2

.

Рис. 4.2.а  Интенсивность линий до фильтрации вторичным фильтром, Соотношение интенсивностей анализируемой линии – фона – одного порядка.

Рис. 4.2б. Интенсивность после фильтрации. Интенсивность аналитической линии упала, но соотношение сигнал/фон улучшилось примерно в два раза.

Применение вторичного фильтра с К-краем поглощения несколько большим, чем энергия аналитической линии позволяет значительно снизить фоновую составляющую, тем самым повысив контрастность аналитической линии. При этом подбор оптимальной толщины фильтра позволяет регистрировать необходимые аналитические линии в низкоэнергетической части флуоресцентного спектра, но это требование к фильтру желательное, а не обязательное, так как измерение более низкоэнергетической части спектра можно провести при других условиях анализа.

Кроме указанных выше достоинств, подобная фильтрация вторичного излучения целесообразна еще и в том плане, что позволяет уменьшить общую загрузку измерительного тракта, оставляя интенсивность аналитической линии практически неизменной.

Далее, в разделах 4.2 и 4.3, показана эффективность фильтрации вторичного излучения на примерах анализа на промышленном энергодисперсионном анализаторе БРА-17-02 при анализе малых концентраций АgКa (первое направление эффективного применения фильтрации вторичного излучения) и при определении содержания тантала в продуктах тантал-ниобиевого производства в присутствии мешающих линий (второе направление).

4.2 Применение вторичной фильтрации для повышения предела обнаружения серебра в различных продуктах

При анализе малых концентраций серебра в различных продуктах возникает описанная в разделе 4.1 ситуация, при которой в выбранное для регистрации аналитической линии серебра «окно» на вторичном спектре вместе с аналитической линией AgKa (22,1 кэВ) попадает и значительное количество квантов рассеянного на пробе первичного тормозного излучения рентгеновской трубки.

На рисунке 4.3 представлен реальный и рассчитанный с использованием программы, описанной в разделе 2.2, спектр серебра с содержанием 1%. Режим работы рентгеновской трубки – 45 кВ, 180 мкА. Материал прострельного анода трубки – молибден. В качестве первичного фильтра используется фильтр из титана толщиной 1,5 мм. Как видно из рисунка, контрастность линии серебра относительно фона рассеянного первичного излучения составляет порядка 9, что, в результате расчета по формуле (3.1) дает предел обнаружения по серебру, составляющий 10^-3 %.

Считая, что уверенный количественный анализ возможен при концентрации анализируемого элемента примерно в 5-10 раз больше, чем его предел обнаружения, можно утверждать, что количественный анализ в данных условиях будет возможен при содержании серебра в исследуемых объектах в количествах более 10^-2 %, что недостаточно для решения многих аналитических задач.

Для повышения предела обнаружения серебра необходимо повысить контрастность аналитической линии AgKa, чего можно добиться снижением фона под аналитической линией, для чего была применена фильтрация вторичного излучения. Примененный фильтр вторичного рентгеновского излучения изготовлен из родия, обладающего К-краем поглощения с энергией 23,2 кэВ. На рисунке 4.3, где показан спектр однопроцентного серебра без фильтрации вторичного излучения, контрастность аналитической линии

Рис. 4.3 Наложение реального и расчетного спектров однопроцентного серебра без фильтрации вторичного излучения

серебра (К=9) удовлетворительна за счет использования первичного фильтра (1,5 мм титана), но недостаточна для анализа серебра на уровне n×10^-3 %.