В предварительно взвешенные, прокаленные и пронумерованные фарфоровые лодочки помещают навески топлива в количестве 1 ±0,1 г, отбирая их шпателем или ложкой из банки после предварительного перемешивания ее содержимого. Взвешивание здесь и далее должно производиться с погрешностью, не превышающей ±0,0002 г. Навески в лодочках размещают равномерным слоем, не допуская насыпания топлива на края тары.
Лодочки с навесками топлива ставят на керамической пластинке или без нее на под холодного или разогретого до температуры не свыше 300°С муфеля. Закрыв дверцу, постепенно в течение 1—1,5 ч нагревают муфель до температуры 800—825°С. При температуре 800—825°С образовавшийся зольный остаток прокаливают 1—2 ч в закрытом муфеле, после чего лодочки с зольным остатком вынимают из муфеля, охлаждают сначала на воздухе 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Производят контрольное прокаливание лодочек с зольным остатком в течение 30 мин и определяют изменение массы. Если изменение массы (в сторону уменьшения или увеличения) будет менее 0,001 г, то испытание заканчивают и для расчета принимают последнюю массу. При изменении массы на 0,001 г и более производят дополнительные контрольные прокаливания продолжительностью 30 мин каждое до тех пор, пока разность в массе при двух последних взвешиваниях будет менее 0,001 г.
Зольность аналитической пробы топлива Аа независимо от варианта озоления вычисляют по формуле
где G1 — масса зольного остатка, г; G — навеска топлива, г.
Вычисление результатов анализа, а также пересчет результатов на сухое и рабочее топливо производят с точностью до 0,01%. Окончательные результаты анализа округляют до десятых долей процента. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений зольности одной аналитической пробы не должны превышать 0,2% для топлива зольностью до 12%; 0,3% — для топлива зольностью от 12 до 25%; 0,5% — для топлива зольностью более 25%.
Определение выхода летучих веществ проводится по ГОСТ 6382-65. Аналитическую пробу топлива, отобранную с соблюдением всех правил, помещают в количестве 1 ±0,01 г в предварительно взвешенные тигли. Навески бурых углей перед испытанием брикетируют с помощью лабораторного калориметрического пресса. Полученный брикет взвешивают в тигле, уточняя взятую для анализа навеску угля. Тигли с навесками, закрытые крышками, устанавливают на подставке и помещают возможно быстрее в зону устойчивой температуры муфельной печи, предварительно нагретой до температуры 860°С. В закрытой печи тигли выдерживают точно 7 мин. Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, должна снова достичь 850±10°С не более чем за 3 мин., в противном случае определение повторяют. По истечении 7 мин. подставку с тиглями вынимают из печи, охлаждают сначала на воздухе около 5 мин., не снимая крышек, затем в эксикаторе до нормальной температуры, взвешивают и освобождают их от нелетучего остатка. Все взвешивания производят с погрешностью, не превышающей ±0,0002 г.
Выход летучих веществ в аналитической пробе топлива Vа и в пересчете на горючую массу Vг вычисляют по формулам:
где G — навеска топлива, г; а — убыль в массе тигля с навеской топлива, г; Wа — содержание влаги в испытуемой аналитической пробе, %; Аа — зольность аналитической пробы, %.
Результаты определений вычисляют с точностью до 0,01%, и с той же точностью пересчитывают их на горючую массу. Окончательные результаты округляют до десятых долей процента.
Калориметрическое определение теплоты сгорания топлива по ГОСТ 147-64 основано на сжигании навески его в калориметрической бомбе, наполненной кислородом под давлением 25—35 кгс/см2 и поглощении выделившегося тепла водой в калориметре.
Масса навески должна быть в пределах 0,8—1,5 г. Навески массой 1 г и более берут при определении теплоты сгорания торфа и твердых топлив с низкой теплотой сгорания. Торф, бурые и каменные угли с зольностью до 35% сжигают в виде брикета. Навески топлива с зольностью более 35% или топлива, из которого невозможно изготовить плотный брикет без связующих добавок (например, антрацит, горючие сланцы), помещают в чашечку в виде порошка.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.